基于5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的合成与表征

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1、天津大学硕士学位论文5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的合成与表征姓名：巨娜申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：汪宝和20070501摘要1．3，2---氧磷杂环己烷具有独特的二氧磷杂环骨架活性结构，已成为有机磷化学应用研究关注的热点。1，3，2一二氧磷杂环己烷是一种重要的精细化工中间体，广泛应用在农用杀虫剂、阻燃剂、抗氧剂和生物材料的合成等领域。本文对5．乙基。5．丁基．2．氯．1，3，2．二氧磷杂环己烷的性质作了简要介绍，综述了l，3，2一二氧磷杂环己烷的主要应用。确定了以

2、三氯化磷和2．乙基．2．丁基．1，3一丙二醇为原料，二氯甲烷为溶剂，合成5．乙基．5．丁基．2．氯一1，3，2一二氧磷杂环己烷的工艺合成路线，考察了物料配比、反应时间、滴加时间、反应温度及溶剂百分比含量等因素对反应目标产物收率的影响，适宜的反应条件为：n(BEPD)：n(PCI3)为1：l，反应温度为10℃，滴加时间为30分钟，反应时间为2小时，溶剂百分比含量为60％。通过L9(34)正交试验和重复实验验证了所得工艺条件的适宜性和稳定性，在此工艺条件下合成的BEOP含量在95％以上，收率在96％以上。采

3、用气相色谱对BEPD和PCI3的反应产物进行了定量分析，确定了一种副产物的分子结构。首次通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对5一乙基-5一丁基．2．氯．1，3，2．二氧磷杂环己烷的结构进行了表征。对合成5．乙基．5一丁基．2．氯．1，3，2．二氧磷杂环己烷的反应机理进行了探讨，认为2．乙基．2．丁基．1，3．丙二醇与PCI3的反应机理可能为SN2亲核取代反应。关键词：1，3．丙二醇1，3，2一二氧磷杂环己烷合成表征SN2亲核取代ABSTRACTl，3，2一dioxaphosphorinanecompoun

4、dsshowtheuniquedioxan呷hosphorus-heterocyclic蚰mc饥lewhichformedasactiveunitofthesecompounds，tlleyhavebecomehotpointsinorganophosphatechemicalsappliedresearchfield．1，3，2-dioxaphosphorinanewhichisanimportantintermediatesinfinechemicalindustry,Canbewidelyused

5、inpesticides，flameretardants，antioxidantandbiologicalmaterials，andotherfields．Thepropertiesof5一ethyl一5-butyl一2-chloro·l，3，2-dioxaphosphorinanewereintroduced，theapplicationsof1,3，2一dioxaphosphorinaneweresummarized．TherouteofsynthesisBEOPfxomphosphorustric

6、hlorideandBEPDinthepresentofCH2C12wasdetermined，thefactorswhicheffectonthereactionandyieldsuchasmaterialratio，reactiontimeandtemperature，droppingtimeandsolventpercentagewereinspected；theoptimalreactionconditions：11(BEPD)：n(PCI3)l：l，thereactiontemperature

7、100C，droppingtime30minutes，reactiontime2hours，solventpercentage60％wereascertained．Thesuitabilityandstabili够oftheobtainedtechnologicalconditionshaveconf'm'nedthroughL9(34)orthogonalexperimentandrepetition．TheproductsofBEPDreactedwithPCI3wereanalyzedbygasc

8、hromatography,massspectrometryandnuclearmagneticresonancespectroscopy,thestructureofoneby—productWaSdetermined．Undertheseconditions，BEOPyieldOVer96％．Thes廿ucn№ofBEOPwasidentifiedbyinfraredspectroscopy,massspectrometryandnuc