SBA-15介孔杂化材料的直接合成与表征.pdf

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1、物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)FebruaryActaPhys．·Chim．Sin．，2010，26(2)：515-520515[Article】WWW．whxb．pku．edu．cnPW1／SBA．15介孔杂化材料的直接合成与表征王金娥杨春(南京师范大学化学与环境科学学院，江苏省生物功能材料重点实验室，南京210097)摘要：采用三嵌段共聚物EOz~POToEO(P123)为模板剂，正硅酸乙酯(TEOS)和缺位Keggin型多金属氧酸盐Na_PwO(PW，)为无机前驱体，由共缩合法一步合成了PW／SBA一15介孔

2、杂化材料．通过红外(IR)光谱、紫外一可见漫反射光谱(uv—Vis／DRS)、X射线衍射(XRD)、低温吸附、透射电子显微镜(TEM)等手段对杂化材料和合成过程进行了表征．结果表明：杂化材料中不仅多金属氧酸盐的Keggin单元保留完整，且共价键联于介孔孔道内部，而且样品基本具有规整有序的六方介孔结构．TEOS预水解时间的长短对有序结构的构筑有明显影响，随预水解时间延长，样品的介观有序性增加．这是因为多金属氧酸盐对模板剂P123有盐析作用，其作用大小与多金属氧酸盐前驱物的溶解度有关．关键词：介孔分子筛；多金属氧酸盐；杂化材料；NaPW

3、O；SBA一15中图分类号：0643；O611．4：O613．7DirectSynthesesandCharacterizati0nsOfPW11／SBA-15MesoporousHybridMaterialsWANGJin—EYANGChun(JiangsuKeyLaboratoryofBiofunctionalMaterials，CollegeofChemist~andEnvironmentalScienceNanjingNormalUniversity，Naming21009~P．R．China)Abstract：Thehyb

4、ridmesoporousmaterials，PWl_／SBA一15，weresynthesizedusingtetraethoxysilane(TEOS)andlacunarypolyoxometalateNa7PW11039(PWn)byaco—condensationapproachinthepresenceoftriblockcopolymerE02【】PO0∞(P123)asatemplate．Theresultantmaterialswerecharacterizedbyinfrared(IR)spec~oscopy，U

5、V—Visdiffusereflectancespectroscopy(UV—Vis／DRS)，powderX—raydiffraction(XRD)，N2adsorption—desorption，andtransmissionelectronmicroscopy(TEM)．ResultsshowthattheKegginunitsareretainedperfectlyandgraftedontotheporewallsofthemesoporoussilicabycovalentlinkage．andalorderedhexa

6、gon~packingofchannelswithhomogeneousporediametersiSobtainedinthematerials．TheprehydrolysistimeofTEOSinfluencestheconstructionOftheorderedmesostructuresignificantly．Thelong—rangeorderedmesophaseincreasesastheprehydrolysistimeincreasesbecauseofthesalt—outeffectofPWll，whi

7、chiSassociatedwithsolubilityofthepolyoxometalateprecursors．KeyWords：Mesoporousmolecularsieve；Polyoxometalate；Hybridmaterials；NaTPW1IO∞；SBA一15由于具有纳米尺寸的规整孔道结构、高的比表备l生能优良的吸附剂、催化剂和其它功能材料已成为面积和热稳定性，介孔分子筛材料在吸附、催化和纳近十年来该领域的研究热点．多金属氧酸盐(POM)米材料的组装、制备方面有广泛应用．利用介孔材料是一类功能优异的无机簇状配合

8、物，在催化、医药、的宽敞孔道空间，通过表面功能化的方法将一些体光、电、磁以及燃料电池等领域都有应用．自介孔分积较大的功能分子和基团修饰、组装到孔道内部，制子筛问世以来，人们便开始探索将POM与具有有Received：September