CTAB-已烷体系萃取芦丁的正萃研究.pdf

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1、l32江西化工2014年第4期CTAB一已烷体系萃取芦丁的正萃研究黄佳欣’吴碧君聂琦梁诗韵胡满根2(I．南昌大学食品学院；2．南昌大学化学学院，江西南昌330031)摘要：本实验报道了利用反胶束体系萃取芦丁的研究成果。考察了表面活性剂和溶剂种类对萃取效果的影响。建立了以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，正己烷为溶剂的反胶柬正向萃取体系。详细考察了助溶剂的用量、表明活性剂的用量及振荡时间对芦丁正萃的影响。确定了芦丁正向萃取的最佳条件。关键词：反胶柬十六烷基三甲基溴化铵芦丁已烷正向萃取黄酮类物质广泛存在与自然界的天然产物，是

2、许己烷、正庚烷、环己烷、正己醇均为分析纯(上海国药集多中草药的活性成分。研究表明黄酮类物质具有抗氧团化学试剂有限公司)。化、抗肿瘤、消炎抑菌、降血糖以及增强免疫力等生物芦丁溶液：精密称取一定量的芦丁加入到lOOml学功效。传统的分离方法如柱色谱法和有机溶剂萃的70％乙醇中，超声使其充分溶解，得到浓度即为芦丁取法在许多领域已经有了广泛运用，但却难以应用于溶液，临用现配。食品级黄酮类物质的纯化。原因在于大量的有机溶剂1．2实验方法的使用会导致某些黄酮类物质的构象发生改变，从而1．2．1正向萃取实验降低其药效甚至失效。另一方面，大量有机溶

3、剂的使对照品溶液的制备：将一定比例的反胶柬溶液和用还会造成有机溶剂残留，从而使最终产品具有一定芦丁溶液加入具塞25lIll锥形瓶了，100rpm振荡混合一的生物毒性。因此急需研究和开发易于工业化的、高段时间，4000rpm离心5rain，分相。测定下层溶液中芦效的黄酮类物质的分离纯化方法。反胶柬体系是近些丁的浓度。年发展起来的一种高效的、适用于工业化生产的生物1．2．2芦丁浓度的测定活性物质分离纯化技术。反胶束是表面活性剂分子在对照品溶液的制备；精密称取在120"C减压干燥至非极性有机溶剂中超过临界浓度而自发形成的具有热恒重的芦丁对

4、照品100rag，置10OraL量瓶中，加乙醇力学稳定性的纳米级聚集体。其亲水性的极性腔的性70mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加水至刻度，摇匀。质接近于细胞内的环境，从而保护生物活性物质的性准确吸取lOmL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，质不发生改变J。该方法已广泛适用于蛋白质、酶、生即得(每lmL中含无水芦丁O．1mg)物碱等生物活性物质的分离，并取得较好的结果。标准曲线的制备：精密量取对照品溶液(O．1mg,／本文以芦丁为黄酮类物质的代表，对反胶束体系IIl1)0．0mL、1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0mL

5、、5．OmL，分别分离黄酮类物质的条件进行了前期探索。考察了表面置于10mL量瓶中，各加30％乙醇使成5．0mL，各精密活性荆和溶剂种类对萃取效果的影响，建立了以十六加入5％亚硝酸钠溶液0．3mL，充分摇匀，放置6分钟。烷基三甲基澳化铵为表面活性剂，正己烷为溶剂的反各精密加入10％硝酸铝溶液0．3mL，充分摇匀，放置6胶束正向萃取体系。详细考察了助溶剂的用量、表明分钟。各加llmoL／L氢氧化钠溶液4．0mL，用蒸馏水稀活性剂的用量及振荡时间对芦丁正萃的影响。确定了释至刻度，充分摇匀。放置15分钟，用分光光度计，在芦丁正向萃取的最佳

6、条件。510nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度1．实验部分为横坐标，绘制标准曲线。取一定量的下层溶液，测定1．1仪器与试剂芦丁的浓度，计算芦丁正向萃取率。SP一723型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公萃取率(％)=(初始芦丁的量一下层溶液中芦丁司)，TGL一16C高速离心机(上海安亭科学仪器厂)，康的量)／初始芦丁的置×l0o％氏振荡器(江苏省金坛市荣华仪器有限公司)；2．结果与讨论KQ2200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公2．1表面活性剂的种类对芦丁萃取率的影响司)，ALl04电子分析天平(METTLERTOL

7、EDO)。不同的表面活性荆的表面张力不同，在相同溶剂芦丁、CTAB、十二烷基磺酸钠(SDS)、大豆卵磷脂中形成的反胶束的极性腔大小不同，从而导致萃取效(HLB)、聚氧乙烯月桂醚(BRJ35)、正辛烷、异辛烷、正果大不相同。因此，我们首先对表明活性剂的种类进2014年12月CTAB一已烷体系萃取芦丁的正萃研究133^够行了筛选。选取了常用的HLB、CTAB、SDS、BRJ35这性剂的用量时，离心后，水相会有大量残留的白色∞物质∞g；g：g}四种表面活性剂进行对比试验。结果表明，利用SDS(未溶解的CTAB)，对后续测量有很大的干扰。且

8、也和BRJ35构建的反胶束体系，离心后有大量的沉淀，可不利于以后工业化的放大生产，因此我们选择0．08g／能是这两种表明活性剂诱导芦丁变性，导致其沉淀，使为最佳条件。得萃取率虚高。芦丁是带负电的化合物，因此阳离子表明活性剂CTAB和两