AlPwSio的制备及其在苊与苯甲酸的酰基化反应中的催化性能.pdf

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1、第4期化学世界·229·AlPw/Sio:的制备及其在苊与苯甲酸的酰基化反应中的催化性能徐露璐,马晓东。潘艾霞,魏巍。谢吉民,陈敏(江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013)摘要:采用浸渍法制备了二氧化硅(SiO)负载磷钨酸铝(A1Pw)催化剂(A1PW/SiOz),通过BET、XRD、FTIR和NH。一TPD等方法对A1PW/SiO催化剂进行了表征。将所制备的AlPw/Si0用于催化苊与苯甲酸的Friedel—Crafts酰基化反应,在温和条件下合成了5一苯甲酰苊,并考察了AlPw/SiO的催化性能。实验结果表明:当磷钨酸铝负载量为40时,A1

2、PW/SiO达到最佳催化活性,目标产物5一苯甲酰苊在最佳反应条件下的收率和选择性分别可达56.9和90.4。5次重复实验结果显示,AlPW/SiO催化剂重复使用效果良好,是一种高效、绿色环保、低成本的Friedel—Crafts酰基化反应新型催化剂。关键词:负载型磷钨酸盐;催化;酰基化;苊;苯甲酸;5-苯甲酰苊中图分类号:O643.36;TQ426.94文献标志码:A文章编号:0367-6358(2015)04—0229—04PreparationofA1PW12O40/SiO2andItsCatalyticBehaviorforFriedel—C

3、raftsAcylationofAcenaphthenewithBenzoicAcidXULou-lu,MAXiao—dong,PANAi-xia,WEIWei,XIEJi—min,CHENMin(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,JiangsuUniversity,JiangsuZhenjiang212013,China)Abstract:A1PW/SiO2waspreparedbytheimpregnationmethodandusedasthecatalystforFriedel—Craftsac

4、ylationofacenaphthenewithbenzoicacidto5-benzoylacenaphtheneforthefirsttime.Theas—preparedcatalystswerecharacterizedbyBET,XRD,FTIRandNH3一TPDanalysis.A1PW(40)/SiO2wasfoundtobethemostactivecatalystintheacylation.Theyieldof5-benzoylacenaphthenewasupto56.9andtheselectivitywas90.4un

5、deroptimumexperimentalconditions.TheA1PW/SiO2catalystshowedgoodcatalyticactivityafterrunningforfivetimes.Thefacileproductseparationandtherecyclingperformanceofthesilica—supportedcatalystareexpectedtocontributetothedevelopmentofacleanandenvironmental—-lyfriendlyprocessforthesyn

6、thesisof5-benzoy1acenaphthene.Keywords:supportedphosphotungstiate;catalysis;acylation;acenaphthene;benzoicacid;5-benzoylace—naphtheneFriedel—Crafts酰基化反应是实验室或工业上重复使用等缺点。羧酸是一种廉价、低毒和易得的制备芳酮的重要反应。传统的酰化反应是在质子酸原料,在Friedel—Crafts酰基化反应中,如用羧酸作或Lewis酸催化下,以有毒的酰卤或酸酐为酰化试为酰化试剂,反应后的副产物只有水,对环

7、境友好。剂与芳烃发生的亲电取代反应,传统催化剂存在因此,羧酸是目前最理想的酰化试剂。但是,羧酸用量大、易形成配合物、腐蚀设备、污染环境及不能的酰化反应活性较低,相关的研究国内外报道很少。收稿日期:20140320作者简介:徐露璐(1989一),女,江苏淮安人,硕士研究生,主要从事功精细有机合成的研究。*E—mail:chenmin3226@sina.corn。化学世界因此,寻找高效、环境友好型催化剂,以羧酸作为新酸、1,2一二氯乙烷、A1(NO。)。·9H。O、磷钨酸、Si0型酰化试剂已经成为该反应的研究趋势。均为AR,TiO。(CP),均购自国药

8、集团有限公司;三杂多酸及其盐作为一种固体酸催化剂,因其酸氟乙酸酐(TFAA)(98)、蒙脱土K一10,均为CP,性高、热稳

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