DB34∕T 2820-2017 中草药中330种农药残留量的测定 液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法.pdf

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1、ICS65.020.20B38DB34安徽省地方标准DB34/T2820—2017中草药中330种农药残留量的测定液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法Determinationof330pesticidesresiduesintraditionalchinesemedicinesLC-QTOFmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2820—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准

2、由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、阜阳市食品药品检验中心。本标准主要起草人：韩芳、宋伟、吕亚宁、伊芳、丁磊、周典兵、胡艳云、郑平、盛旋。IDB34/T2820—2017中草药中330种农药残留量的测定液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法1范围本标准规定了中草药中330种农药残留量的液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法。本标准适用于人参、枸杞、川芎、菊花和枇杷叶中330种农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅

3、所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中多种农药经乙腈提取，采用快速样品前处理技术QuEChERS方法净化，液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定，标准加入法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈：色谱纯。4.3丙酮：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5甲醇：色谱纯。4.6乙酸铵：分析纯。4.7氯化钠：分析纯。4.8无水硫酸镁（MgSO

4、4）：分析纯。4.9石墨化炭黑（GCB）。4.10十八烷基硅烷(ODS)键合相吸附剂（C18）：粒径40µm～60µm。4.11柠檬酸钠：分析纯。4.12柠檬酸二钠倍半水合物：分析纯。4.13基质分散固相萃取剂：900mgMgSO4、150mgN-丙基乙二胺（PSA）和120mg石墨化炭黑（GCB）。4.14农药标准物质：纯度≥95％，参见附录A。4.15标准储备溶液——分别称取适量（精确至0.1mg）各种农药化学污染物标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选择甲醇、乙腈、丙酮等溶剂溶解并定容至刻度，标

5、准储备溶液避光0-4℃保存，可使用一年。1DB34/T2820—20174.16混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）——按照农药的性质和保留时间，将330种农药化学污染物分成五组。本标准对330种农药化学污染物的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。——根据每种农药的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0-4℃保存，可使用一个月。5仪器和设备5.1液相色谱-四级杆飞行时间质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.

6、2色谱柱：C18,3.5m,100mm×2.1mm。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.4匀浆机：转速不低于20000r/min。5.5离心机：转速不低于4500r/min。5.6氮吹浓缩仪。5.7涡旋混合器。5.8水平振荡器。6试样制备与保存在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6.1试样制备从原始样品中取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。6.2试样保存将试样置于-18℃以下冷冻避光保存。7分析步骤称取1

7、0g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，先加入10mL水，静置30min，涡旋振荡后加入10mL乙腈，13500r/min均质提取1min，加入4.0gMgSO4、1.0gNaCl、1.0g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物，涡旋1min后，8000r/min离心5min，吸取5mL上清液于含有900mgMgSO4、150mgN-丙基乙二胺（PSA）和120mg石墨化炭黑（GCB）的净化管中，涡旋1min后静置，4000r/min离心5min，取上清于另一干净试管中，在40℃水浴中氮气吹干，用1mL乙

8、腈+0.1％甲酸水（2+8，v/v）定容液溶解，过0.22μm滤膜，滤液供仪器测定。8测定8.1色谱条件液相色谱条件参考如下：2DB34/T2820—2017a)色谱柱：SB-C18,3.5m,100mm×2.1mm或相当者；b)流动相：A为0.1％甲酸水（含0.5mmol的乙酸铵），B为乙腈；c)柱温：40℃；d)进样量：10µL；e)流动相梯度洗脱条件见表1。表1流