废催化剂中贵金属铑的回收工艺研究.pdf

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1、分类号UDC学校代码：10126学号：30807031密码——编号——论文题目研究生：差基一指导老N-逖晓盛星!』熬撞专业：丝堂方向：应用皇丝堂学院：丝堂丝王堂随二零一一年六月四日原创性声明lIIIIIIIILUI＼1888559本人声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除本文已经注明引进的内容外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得凼墓直太堂及其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：逃日期：丑zL!』!噬指导老师签名：丝堕武在校期

2、间研究成果使用承诺书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：内蒙古大学有权将学位论文的内容或部分保留并向国家有关机构、部门送交学位论文的复印件和磁盘，允许编入有关数据库进行检索，也可以采用影印或者其他复印手段保存、汇编学位论文。为保护学院和导师的知识产权，作者在学习期间取得的研究成果属于内蒙古大学。作者今后使用涉及在学期间主要研究内容或研究成果，须征得内蒙古大学就读期间导师的同意；若用于发表论文，版权单位必须署名为内蒙古大学方可投稿或公开发表。，学位论文作者签名：丝日期：釜丛：垒【!y指导老师签名：刍毋睁纽日期：鲨!!!!!!，j内蒙吉大学硕十学位论文废催化剂中贵金

3、属铑的回收工艺研究摘要贵金属铑是铂族元素成员之一，作为催化剂中心金属被广泛应用于多相、均相络合催化反应中。铑催化剂具有高活性、高选择性、高热稳定性和寿命长的特点而经常被使用，催化剂中铑含量较高，而贵金属铑的资源少、价格昂贵、生产困难和产量不高等因素，使得贵金属铑的回收极其重要，其经济效益也是相当可观的。本论文重点从以下几个方面进行了研究：1、贵金属铑回收工艺的研究工艺一：树脂吸附与洗脱工艺。本研究从采用模拟氢化丁晴橡胶(HNBR)反应后胶液开始。采用D401大孔螯合树脂，分别研究了静态吸附含有氢化丁腈橡胶的铑催化剂工艺和动态吸附含废铑催化剂的水相萃取液的工艺。静态吸附与洗脱工艺中，(1

4、)对一份4．9％的胶液分别用五份309的树脂吸附，其吸附率达到87．10％；(2)用一份609的树脂分别吸附五份3．6％的胶液，每次吸附完的树脂都要用10mL二甲苯清洗四次共清洗一小时，树脂对每份胶液的吸附率都能达到50％以上；用～份609树脂分别吸附五份2．9％的胶液吸附，树脂对每份胶样的吸附率都能达到60％以上；(3)采用Y为洗脱剂，静态洗脱吸附4．9％胶液的树脂两小时，洗脱率是16．24％。洗脱吸附3．6％胶液的树脂两小时，洗脱率是22．51％。洗脱吸附2．9％胶液的树脂两小时，洗脱率是29．26％。胶液浓度越低洗脱效果越好。动态吸附与洗脱工艺中，(1)水相萃取液过柱两次共三小时

5、的吸附率是27．23％，过柱四次共六小时的吸附率是45．95％1(2)用洗脱剂Y沈脱一次两小时的洗脱率是11．94％。树脂再生处理后仍具有吸附能力。工艺二：贵金属铑的还原工艺。本研究从采用模拟HN-BR胶液中贵金属催化剂的脱除专利方法得到水相萃取液开始进行实验。采用加热还原法，取50mL的水相萃取液进行实验。当条件实验为还原温度160。C、常压加热时间2．5小时、浓缩体积到7mL"---8mL、89．59％的铑还原为黑色沉淀。2、将还原的铑贵金属或洗脱下的铑溶液进行硝化处理后，转变为铑的氯化物，通过电解得到纯的铑单质。实验自行组装了电解槽，确定了电解的槽电压为3V、支持电解质氯化钠的浓

6、度为lmoL／L、阳极电极和阴极电极均采用高纯石墨碳棒，单位时间单位体积电解铑的量达到1．23mg／h．cm3。3、硝化方法、测定方法的确定。(1)研究了Na202．H202体系硝化铑催化剂，最佳条件是0．018009铑催化剂用0．59过氧化钠、溶液酸度1moL／LHCl和10mL双氧水硝化，回收率是99．99％；(2)研究了碳化一酸溶法硝化含废铑催化剂的水·相萃取液和含铑催化剂有机胶(HNBR)液，回收率分别是94．97％和99．05％1(3)试验了采用王水硝化还原得到的黑色单质铑的方法；(4)用氯化亚锡和碘化钾作显色剂，用标准加入法检测各种硝化液中铑的含量，该方法操作简单、灵敏度高

7、、精确度和重现性好。关键词：三苯基膦氯化铑催化剂，回收工艺，电解，样品消解与测定Hwatersolubleextractants)isusedtoextracttheusedtriphenylphosphinerhodiumcatalystsfromorganicphaseintophase，respectively．Theresultswereasfollowing：Thestaticprocess：(1)A4．9％(byweight)ofH