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时间:2020-03-26
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1、二炔丙基双酚A醚聚合物及其木材陶瓷的研究Studyonpoly(dipropargyletherofbisphenolA)andthewoodceramicsbasedonit2011年4月合肥工业大学本论文经答辩委员会全体委员审查,确认符合合肥工业大学硕士学位论文质量要求。答辩委员会签名:(工作单位、职称)委员:寺胖合肥工业大学副教授三勺诺副教授>也嘿副教授教授果。或撰书而确的学位保留授权索,学位论文者签名:确7嘭签字日期:加ff年仁月≈咱学位论文作者毕业后去向::
2、二作单位:通讯地址:导师签名:甲渗签字日肌别电话:邮编:年汐月彬日{二炔丙基双酚A醚
3、聚合物及其木材陶瓷的研究摘要论文研究的主要工作如下:(1)以双酚A和溴丙炔为主要原料,采用相转移催化合成法,合成了二炔丙基双酚A醚。探讨了反应温度、溴丙炔和双酚A摩尔比和反应时间对产物产率的影响。最终确定了二炔丙基双酚A醚的最佳合成工艺:以四丁基氯化铵为相转移催化剂,溴丙炔与双酚A的摩尔配比为2.3:1,反应温度控制在35℃一40℃,反应时间控制在12h,二炔丙基双酚A醚的产率达93.26%。利用FT—IR、1H—NMR、旧C—NMR对产物的结构进行了表征,结果表明说得到的产物就是二炔丙基双酚A醚。(2)以二炔丙基双酚A醚为原料,制备了二炔丙基双酚A醚
4、树脂,并利用DSC、FTIR-ATR揭示了二炔丙基双酚A醚聚合工艺及固化过程中的结构变化,探讨了MTPES树脂的固化机理。利用DSC研究了二炔丙基双酚A醚的热固化动力学,分别通过Kissinger法和Ozawa法计算的固化反应的表观活化能分别为127.3KJ/mol和131.6KJ/mol,反应近似为一级反应。(3)利用TGA研究了二炔丙基双酚A醚树脂的耐热性以及热分解动力学,在氮气气氛中,升温速率为10℃/min的条件下,二炔丙基双酚A醚树脂的热分解温度达380"C。通过Kissinger法和Ozawa法分别计算的二炔丙基双酚A醚树脂的热分解活化能为
5、166.36kJ/mol和199.90kJ/mol,Coats—Redfern法求得了热分解反应为一级反应。(4)以碳化后的杉木粉、二炔丙基双酚A醚树脂和硅粉为原料,分别制备了c/c和c/si木材陶瓷,并对它们的力学性能进行了测试,利用电镜和XRD研究了木材陶瓷的结构形貌。(5)以异氰尿酸和溴丙炔为主要原料,利用相转移催化合成法,合成了三炔丙基异氰尿酸酯,并利用FT—IR、1H—NMR对其结构进行了表征,结果表明产物就是三炔丙基异氰尿酸酯。利用DSC对其聚合行为进行了研究,结果表明三炔丙基异氰尿酸酯的熔点为168"C,在259℃时发生固化反应。(6)以
6、三炔丙基异氰尿酸酯为原料,制备了三炔丙基异氰尿酸酯树脂,利用TGA对聚合物的耐热性进行了研究,在氮气气氛中,升温速率为10T/min的条件下,该树脂的热分解温度达400。C。关键词:相转移催化合成;热固化动力学;热分解动力学;活化能;木材陶瓷:多孔材料;三炔丙基异氰尿酸酯IVStudyonpoly(dipropargyletherOfbisphenoiA)andthewoodceramicsbasedonitAbstractTheworkinthispaperincluded:.(1)DipropargyletherofbisphenolAwassyn
7、thesizedviaPhasetranstercatalvstreactionandcharacterizedbyFT-IR,1H—二NMRand13C—-NMR·Theeffectsofreaetiontime,reactiontemperature,propargylbromideandbisphenolAm01arratioandontheyieldwereinvestigated.thebestsyntheslstechnoIogYofDipropargyletherofbisphenolAwasdetermined.Themolarratl
8、oofpropargYIbromideandbisphen01Ais2.3:1,andthereactiontemperatureis35℃~40℃,thereactiontimeis12h.TheyieldDipropargyletherofbisphenolAis93·26%·(2)DipropargyletherofbisphenolAwasusedtopreparepoly(dipropargylethefofbisplhenolA).Curetechnology、structurechangesduringCUrereactlonandcur
9、emechanismwerestudiedbyDSCandFTIR-ATR·(3)Dynami
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