低醚化氨基树脂合成工艺及配方的优化.pdf

《低醚化氨基树脂合成工艺及配方的优化.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、第46卷第5期上海涂料Vol.46No.52008年第5期5月SHANGHAICOATINGSMay.200817低醚化氨基树脂合成工艺及配方的优化刘倩黄高山汤金丽徐勇（湖南农业大学应用化学系，长沙410128）摘要：以三聚氰胺、甲醛，异丁醇为原料合成低醚化度的氨基树脂，探讨了羟化时间，醚化时间，脱水方式和减压脱水时间对树脂性能的影响，采用正交实验对原料配方进行了优化，综合平衡法得出最佳合成工艺条件。关键词：氨基树脂；合成；配方；综合平衡法中图分类号：TQ630文献标识码：A文章编号：1009-1696（2008）05-0017-030前言型鼓风干燥箱，长沙仪器仪表厂；NDJ

2、-5涂-4杯，深圳市瑞鑫达仪器有限公司。氨基树脂是以三聚氰胺、双氰胺、尿素等含有氨三聚氰胺、37％甲醛、碳酸镁、邻苯二甲酸酐、二基的单体为主要原料，与甲醛反应缩聚而成的大分子甲苯，均为分析纯；200#溶剂汽油，工业级；参比样品。聚合物，因具有优良的固化性，突出的涂膜性能，适中1.2实验方法的成本和理想的贮存稳定性已广泛用于涂料工业中。1.2.1合成原理氨基树脂根据采用的氨基化合物的不同可分为4氨基树脂的合成反应主要有2步：（1）羟甲基化类：脲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯代三聚氰胺树脂、反应，三聚氰胺与甲醛在弱碱性条件下反应生成含羟共聚树脂，而以三聚氰胺甲醛树脂应用最广，性能最甲基

3、数不等的溶于水的混合物；（2）醚化反应，即在弱好。醚化是合成氨基树脂工艺中的关键步骤之一，常酸性条件下，羟甲基化合物与醇类反应，改进分子极用的醚化剂有甲醇、正丁醇、异丁醇，混合醇醚化的性生成疏水性的物质，形成新的烷氧基。主反应如下：氨基树脂也逐渐增多，但丁醇类作醚化剂合成氨基树脂仍占主导地位。本实验以三聚氰胺、甲醛为原料，对异丁醇作醚化剂合成氨基树脂的工艺条件和配方进行优化，合成出低醚化度的氨基树脂，取得了比较满意的效果。1实验部分1.1仪器与药品RE-52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；PHS-3C型精密pH计，上海鹏顺科学仪器有限公1.2.2反应条件的研究司；JJ-

4、1型精密增力电动搅拌器，上海浦东光学仪器氨基树脂合成工艺的影响因素有：羟化时间、醚厂；ES-100电子天平，长沙湘平科技发展有限公司；化时间、反应温度、脱水方式和条件、pH值、合成配AL204/01电子分析天平，梅特勒-托利多；FN121-2方等，本实验重点探讨羟化时间、醚化时间、脱水方[收稿日期]2008-04-03式和条件对树脂性能的影响。[作者简介]刘倩，女，湖南农业大学应用化学系在读研究生。具体步骤如下：在装有搅拌器、温度计、冷凝18上海涂料第46卷管的四口烧瓶中，依次加入三聚氰胺、37％甲醛、异表1羟化时间对树脂性能的影响丁醇、碳酸镁，搅拌30min，混匀后缓慢加热

5、升温至羟化时间/h羟化温度/℃透明度容忍度稳定性190±1微浊2.1较差80℃，取样观察溶液应清澈透明，此时pH=6.5~7，升290±1透明3好温至90℃左右保温一段时间；加入邻苯二甲酸酐，溶2.590±1透明3.5好解后测pH=4.5~5，继续保温，加入一定量二甲苯，降390±1透明4.5好温，静置2h分层，分水后进行常压脱水，测水分和容2.1.2醚化反应时间对树脂性能的影响忍度，合格后再进行减压脱醇和甲醛，调整粘度、过醚化反应时间对树脂性能的影响见表2。由表2可滤得产品。以看出：虽然醚化时间1.5h时最后水分合格，但分水1.2.3原料配方的正交实验4情况不好，可能是树脂

6、的醚化度低；而当反应3h时，采用L（93）正交实验表对原料的配方进行实验，分水时沉底，这与文献［6］报道的相似，因此醚化时以产品容忍度、游离甲醛含量、固含量为指标，通过间选择2h较合适。综合平衡法得出最佳配方，并进行验证实验。1.3性能检测表2醚化时间对树脂性能的影响1.3.1容忍度的测定醚化时间/h醚化温度/℃水分分水为便于操作，称取1g试样于100mL烧杯内，置于190±1合格乳化现象，不易分层电子天平上，在25℃于搅拌下以200号溶剂汽油进行290±1合格分层明显2.590±1合格分层明显滴定，至试样溶液显示乳浊在15s内不消失为终点。1g390±1合格有少量沉底试样可

7、容忍200号溶剂汽油的克数即为树脂的容忍度。1.3.2固含量的测定2.1.3脱水方式对工艺条件的影响称取2g树脂于恒重的表面皿中，将其置于120℃氨基树脂的原料甲醛中约含63％的水，缩合和醚的恒温烘箱中约2h，计算固含量X。化过程中又会生成一部分水，而水分是否合格关系着X=W1/W2×100%树脂质量是否达标。常用的脱水方式有直接脱水、分式中：W1——为干燥至恒重的试样质量，g；水-常压脱水、分水-减压脱水和分水-常压-减压W2——试样质量，g脱水4种，也有报道采用分水-减压-常压脱水方式。1.3.3游