《土壤全N有效N测定》PPT课件.ppt

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1、土壤全氮的测定本章要点：1、了解土壤中氮素的存在形态及含量。2、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤3、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。4、熟悉开氏反应及其特点。5、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件。土壤全氮的测定存在形态及含量1、形态：有机态N：占90%以上，如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。无机态N：占1-5%，主要有NH4-N、NO3-N、NO2-N（少量）。2、含量：（1）我国大部分耕地土壤全N含量不高，切变幅很大，其范围大约在0.03-0.5%。其中：东北黑土0.15-0.5%华北地区0.05-0.08%黄土高原和黄淮海平原0.03-0.1%有机质含量很低的砂土0.0

2、3%一般自然土壤明显高于耕作土壤。（2）华北地区土壤全N的分级指标大致是：土壤全N水平低中高土壤全N%0.050.05-0.080.08测定方法评述一、干烧法：（杜马法、杜氏法）1831年，瑞典人杜马（Dumas）创立的干烧法基本原理：样品在CO2气流中燃烧（600C），以Cu+CuO作催化剂，使所有的N都转变成N2，气流通过碱液（浓KOH、NaOH）除去CO2后，测定N2的体积，计算样品全N含量。Cu+CuONaOH除去CO2土+CO2N2N2，600C经典的杜马法结果准确，回收率高，但仪器装置及操作复杂、费时，在土壤N素分析中很少采用。二、湿烧法：（开氏

3、法）1883年，丹麦人开道尔（J.Kjeldahl）创立。由于仪器设备简单易得，操作也简便，准确度较高，因此为一般实验室所采用。目前已有多种半自动及自动定N仪。开氏法测定土壤全N（半微量法）一、原理：含N有机物在催化剂作用下，与浓H2SO4高温共煮，使有机N转化成NH4-N（(NH4)2SO4），然后在碱性溶液中蒸馏出NH3，用H3BO3吸收，再用标准酸溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3，根据酸的用量来计算N含量。测定步骤：催化剂+浓H2SO4OH-H3BO3有机NNH4+NH3NH4++H2BO3-(+无机N)H+H3BO3

4、样品的消煮

5、消煮液中NH4+的定量

6、(蒸馏)

7、二、测定条件：（一）样品的消煮：1、开氏反应及其特点：开氏反应：样品用浓H2SO4高温消煮时，各种含N有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4-N的反应。开氏法：凡是用开氏反应消煮的定N方法都叫开氏法，不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。在开氏反应中，有机C被浓H2SO4氧化成CO2而逸失，即：C+2H2SO4（浓）=CO2+SO2+2H2O对N而言：有机N+H2SO4（浓）NH4+开氏反应的特点：（1）浓H2SO4是中强氧化剂，单靠它不能很快完成各类含N有机物的开氏反应，因此需要加入加速剂，以缩短消煮时间。（2）开氏反应的氧化还原电位范围较窄，既

8、须把有机C氧化成CO2，又须防止把NH4+氧化成NO3-，因此使用氧化剂要特别注意。（3）高温消煮能促进有机质分解，但温度过高则会引起NH4+盐热分解，所以温度不能超过410C。2、消煮时的反应条件：（1）加速剂：I、增温剂：K2SO4或无水Na2SO4作用：提高消煮溶液的沸点，加速高温分解过程。消煮温度要求控制在360-410C，一般用加盐量的多少来控制消煮液温度的高低，按每毫升浓H2SO4中含0.3-0.8g盐。II、催化剂：Hg、HgO、CuSO4、Se等，其中以Hg、Se催化效率较高，而Cu次之，但使用安全，不易引起N素损失。现多采用Cu-Se混合使用。H

9、g的催化效率虽高，但有毒，而且Hg在测定过程中与NH4+生成配合物，在以后加碱蒸馏时也不能释放出来，使测值偏低。HgO+(NH4)2SO4=HgSO4+H2O因此，必须在蒸馏前再加还原剂（如Na2S2O3或Na2S）处理，使Hg出来。HgSO4+Na2S2O3+H2O=HgS+Na2SO4+(NH4)2SO4这就造成操作上的复杂化，所以现在一般不用Hg作催化剂。NH3NH3NH3NH3Se的催化效率也高，也有毒，但如掌握不好，用量过多，温度过高或时间过长，均易导致N素损失。4NH4++3SeO32-+2H+=2N2+3Se+9H2O如果用量不多或与Cu按比例混合

10、使用，也可达到较好效果。Se能使有机C很快氧化成CO2，但不能加速有机NNH4-N，虽然能使消煮液很快变清亮，但有机N并未转化完全，所以后煮时间较长。催化过程：Se+2H2SO4H2SeO3+2SO2+H2OH2SeO3SeO2+H2OSeO2+CSe+CO2CuSO4催化效率不如前两者，但毒性小，使用完全，不易引起N素损失。催化过程为：4CuSO4+3C+2H2SO42Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2OCu2SO4+2H2SO42CuSO4+SO2+2H2O即：当土壤有机质分解完毕，C被完全氧化后，消煮液呈现清澈的兰绿色，冷却后