铝镁合金中镁的物相分析.pdf

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1、第32卷第6期有色矿冶Vo1．32．No62016年12月NoN—FERROUSMININGANDMETALLURGYDecember2O16文章编号：lOO7—967X(2o16)06—59—03铝镁合金中镁的物相分析张颖(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：以5重铬酸钾溶液浸取分离铝镁合金中氧化镁和合金镁，用电感耦合等离子体光谱法测定氧化镁和合金镁。氧化镁和合金镁的加标平均回收率达到99．47和99．73。方法简单，快速，准确度较高，同时易于操作，适用于铝镁合金中镁的物相分析。关键词：铝镁合金；氧化镁；重铬酸钾；物相分析中图分类号：06

2、57．31文献标识码：AXS204型电子天平：瑞士梅特勒，托利多仪器有U日IJ吾限公司；铝镁合金是用镁锭和铝锭在保护气体中高温熔iCAP63OO型电感耦合等离子体发射光谱仪：融而成，掺入少量的镁或其它金属材料来加强其强美国赛默飞世尔公司；度，是一种环保型材料，铝镁合金最显著的特点就是D一8401型一w多功能电动搅拌器：天津市华质量轻、密度小、强度高、低熔点_】]，机械性能高、散兴科学仪器厂；热性较好，对环境无任何影响。主要用于制造汽车重铬酸钾、盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸均为分析零件，笔记本电脑的外壳材料等方面嘲。铝镁合纯；金在加工过程中易吸收氢、氧、氮

3、、碳等杂质，使得镁实验用水为二次去离子水。在合金中部分形成氧化镁状态。氧化镁的存在不但1．2镁在铝镁合金中赋存状态的鉴定损耗了镁的用量，而且能使合金的效用降低，镁只有本实验待测的铝镁合金是以铝、铁、铬、锰等为呈合金镁状态才能增加镁在合金中的利用效率。因原料，经过1200℃冶炼融化后，再倾人含有金属镁此，铝镁合金中镁的物相分析主要是分析镁在合金块的槽中，经过冷却凝固而成。将实验中待测铝镁中的赋存状态，即分析氧化镁和合金镁的含量，从而合金于金相显微镜下鉴定，见到合金中有少量白色为生产该合金提供科学的分析数据，以便指导生产的夹杂物，将这一白色物质进行电子探针

4、分析后，确工艺。定为是含镁的氧化相，其余镁则以合金镁状态赋存。因此对该合金镁的物相分析主要就是分析氧化镁和1实验部分合金镁的含量。在金相显微镜鉴定的基础上对待测1．1主要仪器和试剂合金进行了元素的定量分析，其分析结果见表1。表1铝镁合金多元素分析结果(％)1．3实验标准样品的合成结果及加工工艺条件，按一定比例合成该实验的标由于没有可用于物相分析的铝镁合金标准样准样品。将此标准样品密闭保存，防止氧化。经计品，因此本实验选用分析纯的金属铝、镁、铁、铬、锰算该合成标准样品每0．2000g含有氧化镁1．86及氧化镁等，根据1．2中待测铝镁合金的鉴定分析mg和合

5、金镁10．39mg，以下各条件实验均采用该*收稿日期：2o16—09—14作者简介：张颖(1972一)，女，本科，高级工程师，主要从事有色金属和冶金材料的物相分析研究工作。60有色矿冶第32卷合成标准样品。而使氧化镁的测定值变高，因此本实验选择5重1．4实验方法铬酸钾溶液为氧化镁的浸取剂。准确称取合成的标准样品0．2000g于300mL表2重铬酸钾质量分数选择实验结果干燥锥形瓶中，加入适量浓度和体积的浸取液，搅拌浸取一定时间后过滤分离，采用电感耦合等离子体光谱法分别测定滤液中的氧化镁及滤渣中的合金镁。2实验结果与讨论2．2．3重铬酸钾用量的选择2．1样

6、品粒度的选择准确称取合成的标准样品0．2000g，分别加入在物相分析中样品粒度对测定影响较大，当样不同体积的5重铬酸钾溶液，在室温条件下搅拌品粒度小时，样品与空气的接触面积增大以及研磨浸取，于滤液中测定氧化镁的含量，其结果见表3。时摩擦发热易导致单质金属的氧化]，从而影响分表3重铬酸钾用量选择实验结果析结果的可信度，而粒度大时，浸取分离时样品不易溶解。物相分析一般要求矿石粒度不得低于0．08mm，而对于冶炼炉渣及合金则要求粒度达到0．075mm，因此，本实验的样品粒度选择为0．075mm。2．2氧化镁的测定2．2．1浸取分离剂的选择铝镁合金中的氧化镁呈

7、弱碱性_5]，易溶于稀酸由表3可见，当加入25～40mL5重铬酸钾及弱酸中，当选择2％盐酸及0．5醋酸作为浸取剂溶液浸取分离氧化镁时，氧化镁的浸取率已达到时，有资料显示合金镁也大部分被浸出，因此不能作98．39～100．549／6，因此本实验选择加入30mL为氧化镁的有效浸取剂，据文献r6介绍有选择铬酸5重铬酸钾溶液浸取分离氧化镁。作为氧化镁的浸取剂，但由于用铬酸浸取时可能会2．2．4浸取时间的选择生成可溶性镁，而使合金镁少量被浸出。本实验在准确称取合成的标准样品0．2000g，于室温条以铬酸作为浸取剂的基础上，选择比铬酸的酸性小件下采取不同时间用3O

8、mL5重铬酸钾溶液搅拌的重铬酸钾溶液作为氧化镁的浸取剂，即重铬酸钾浸取氧化镁，氧化镁测定结果见