铜精粉中铜的测量不确定度评定.pdf

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1、第32卷第4期化工矿产地质Vb1．32No．42010年12月GEOLOGYOFCHEMICALMINERALSDec．2O1O铜精粉中铜的测量不确定度评定王明军何雪梅焦万里梁征河南省地矿局第一地质勘查院，河南南阳，473000提要测量不确定度作为当今矿石主要的评定方式，其评定是表征并赋予测量结果的分散性，为最终的测量结果附带参数，以此来客观衡量测量量的分散性。根据数值的特点分为两个度量，符合统计规律的数值，称为A类不确定度；不符合统计规律的数值称为B类不确定度。将不确定度的评定方法运用到铜精粉中铜含量的测定中，最终得出样品铜精粉中19．94％～20．34％的铜含量，同时对铜精粉中铜的测量

2、实验及实验结果不确定度的评定进行了系统的研究，并将整个实验及结果不确定度的计算过程简述，这样不仅达到了测量的目的，还能对不确定度进一步认识，也给冶炼工业的发展提供了可参考的研究方法。关键词铜精粉．．铜．．测量不确定度．．评定中图分类号：0655文献标识码：A文章编号：1006—5296(201O)04—0241—04随着采矿业和冶金工业的不断发展，对矿石口瓶中备用；混合酸：将1500mL硝酸与500mL中有用成分的测量精确度要求是越来越高，实验高氯酸混合后，再加人300mL硫酸，充分混匀备证实将不确定度评定方法运用到对样本的含量的用；乙酸铅溶液(300g／L)：取90g乙酸铅，置评定中，可

3、以提高其结果的准确度。测量不确定于400mL，烧杯中，加人150mL水和100mL度的评定的研究主要包括不确定度的技术依据，冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀。使用器材，测量方法，做好实验的准备工作；然(2)铜标准液的配置：称取0．1000g纯铜(>后根据实验制定评定步骤，建立数据模型，分析99．95％)放入到100mL烧杯中，再加入10mL硝模型最终得出结果将各环节的研究数据及操作过酸溶液，加热溶解，冷却，将溶液加入到1000mL程表述如下。容量瓶中定容，摇匀。(3)使用器材：物理度量仪器：温度计、天1实验平等；化学仪器：移液管、容量瓶、酸式滴定管。1．2实验操作1．1实验准备短

4、碘量法操作根据国家标准GB／T3884．1．2000，对铜精粉中铜的含量进行测量。铜精粉中铜含量的测使用试剂将溶液的pH值调节为3．0～4．0，使用氟化氢将铁掩蔽，向溶液中加入碘化钾，使之定分析方法有长碘量法、短碘量法两种方法。与二价的铜离子发生氧化还原反应用，用淀粉做上述标准适用于含铜量在13％～50％的铜精矿的测定⋯。上述实验析出碘的指示剂，使用硫代硫酸钠的标准溶液进行滴定。将上述实验过程重复10次，保(1)实验药物及试剂：无水乙醇、氢氟酸、留相关数据备用t2l。盐酸(p1．19g／mL)、硝酸(p1．42g／mL)、硫酸(p1．84g／mL)、高氯酸(p1．67g／mL)、冰乙酸印2

5、结果评定(p1．05g／mL)、氨水印(p0．90g／mL)、碘化钾、硫代硫酸钠，纯铜片，将铜片放入微沸的冰乙酸2．1评定步骤中，浸泡1min，取出，用水和无水乙醇反复冲洗，通过上述实验和相关计算得到了溶液含铜的放入100~C的烘箱中烘40min，冷却后，放到磨相关数据，但是这些数据存在着一定的偶然性。作者简介：王明军(1973~)，男，分析化学专业，工程师收稿日期：2010．06．24；改回日期：201009．28242所以要进行不确定度的评定并作出评定的报告，所需要的标准硫代硫酸钠溶液体积的差值之差，常按照以下步骤进行：①实验过程；②根据实单位为mL；m表示样品铜精粉的质量，单位是g；

6、验结果建立数学模型：③对输入量的不确定度评0．0027928代表lmL标准硫代硫酸钠溶液相当于定包括：标准不确定度的A类评定和标准不确定金属铜量单位为g。度的B类评定；④合成标准不确定度的评定；⑤2．3样品标准不确定度评定：扩展不确定度的评定；⑥测量不确定度的报告与2。3．1样品A类标准不确定度评定表示‘¨。(1)铜精粉的A类标准不确定度评定：此2．2数学模型项数据是通过在相同条件下重复性的对铜精粉样根据实验结果及化学公式可得：品进行测量，并将多次的结果进行统计分析所得×0．0027928cu(％)=×1O0到的，l0次重复测量实验的数据统计(表1)。，上式中：表示滴定试样的液体体积与滴定

7、表1铜精粉样品10次重复测量实验的数据统计表Table1Cupowdersamplemeasured10timestorepeattheexperimentdatatablesCu％实验标准偏差：公式中：m，代表硫代硫酸钠的质量2．5154g；代表容量瓶的体积，体积为lmL；S=√。(Ⅳ_l0)63．50为铜的分子量；294．18为硫代硫酸钠的分子量；代入相关数据可得：S=0．25％硫代硫酸钠称量使用最小刻度为0．000