电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中7种元素的结果不确定度评价.pdf

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1、第2期福建地质GeologyofFujian171电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中7种元素的结果不确定度评价刘伟(中化地质矿山总局福建地质勘查院福建实验中心，福州，350001)摘要对电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钾、钠、钛、钒7种元素的整个实验过程可能引入的各种不确定度来源进行分析，并对各种不确定度分量进行量化计算，最后得出合成标准不确定度和扩展不确定度，给出测试结果。关键词不确定度评定电感耦合等离子体发射光谱法矿石根据GB／T27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定，适用时测试报告必须包括评估测量不确定度的相关信息[1]。测量不确

2、定度是评定测量水平的指标，是判定测量结果可靠程度的依据。不确定度的评定与表示方法的统一是科技交流和国际贸易中的一个重要指标，在实验室质量管理和质量保证中尤为重要[z叫]。近年来，不确定度的评定在地质分析中也日益受到重视口_6]。作者采用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钾、钠、钛、钒7种元素含量并对测量结果的不确定度进行了评定和计算。1实验部分1．1仪器及工作参数Ultima2电感耦合等离子体发射光谱(法国JOBINYVON公司)。工作条件：功率1000W，等离子体气体(Ar)流量12L／min，护套气流量O．2L／min，雾化气压力O．8L／min，观测距离1

3、5mm，泵速20转／min，自动积分时间5s。BS210S电子天平(分辨率为o．ooo1g，北京赛多利斯仪器系统有限公司)。1．2标准溶液和主要试剂单元素标准储备液：Cu、Pb、Zn、K、Na、V、Ti均为100mg／L。混合标准系列溶液：根据需要配制成10％HCl介质的混合标准溶液(mg／L)；Cu、Pb、Zn、K、Na、Ti(2，5，10)；V(5，10，20)。1．3实验方法矿样粉碎至粒径小于0．074mm(200目)，置于105℃烘箱中烘4h，取出后移入干燥收稿日期：2010一01一05作者简介：刘伟(1970一)，女，工程师，化学教育专业。172福建地质Geolog

4、yofFujian第29卷器中冷却至室温。准确称取o．100Og矿样于聚四氟乙烯坩埚中，加少量水润湿，加入高氯酸2mL、盐酸3mL、硝酸2mL、氢氟酸5mL，置于低温电热板上加热至微沸，分解时间约2h，继续加热蒸至白烟冒尽。加入10mL盐酸及少量水，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1．4测量程序矿样品7种元素的测量程序(图1)。样品上称量、L加入试剂、L样品溶解图l矿样中7种元素的测量流程图Fig．1FlowchartofmeasuringtheseVenelementsfromtheores1．5数学模型待测溶液中各元素含量(W，质量分数)计算的数学模

5、型为：w一丛型×100％(1)HL式中：p一待测溶液中被测元素的质量浓度(肛g／mL)；V一待测溶液的定容体积(mL)；仇一试样质量(g)。2不确定度来源(1)测量重复性引入的不确定度。(2)样品称量过程中产生的不确定度。(3)溶液中元素质量浓度测量过程中产生的不确定度。(4)待测溶液定容体积产生的不确定度。3不确定度分量的评定3．1测量重复性引入的不确定度分量评定(A类评定)实验中独立检测了6份样品，7种元素单次测量的实验标准偏差按贝塞尔公式计算：第2期刘伟：电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中7种元素的结果不确定度评价173／∑(xi一叉)2“(sc)一s(x)。√旦ir

6、在检测分析中，每个试样平行测定3次，报告平均值，3次测量结果平均值的相对标准偏差按下式计算：％(s。躐1)(x)2潞此分量综合体现了质量测量、体积测量、仪器测量中重复性的随机影响，所以，在其他分量的评定中不再考虑重复性引入的不确定度(表1)。表1重复性测量引入的不确定度TabIe1Uncertaintyofme嬲urementintroducedbytherepeatabilityme嬲u心平均值标准偏差相对标准偏差元素测定结果(％)(％)s(X)5。f(X)CuO．263。O．258，O．Z56，0．262，0．256，O．266O．2600．00410．0091Pb0．4

7、28。O．420。0．408，O．440，O．432，O．422O．425O．011O．015ZnO．84．0．82。0．83，O．82，0．85，O．82O．830．013O．0088K3．2Z．3．20。3．18，3．21，3．22，3．213．21O．015O．0027NaO．50，O．51，O．49，O．51，O．52，O．49O．50O．012O．014TiO．027，O．026，O．025，O．025，O．027。0．026O．0260．00089O．020VO．146．O．144，O．14