氧化石墨及石墨烯材料的制备.pdf

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1、第34卷第l期非金属矿Vl01．34No．12011年1月Non，MetalliCMinesJanuary，2011氧化石墨及石墨烯材料的制备雷芸张科邹琴潘裙袁继祖(武汉理工大学资源与环境工程学院，武汉430070)摘要以一100目鳞片状石墨为原料，先采用Hummers法制备氧化石墨，经超声波振荡后得到氧化石墨烯，在还原剂硼氢化钠作用下加热回流制得石墨烯纳米材料。采用透射电子显微镜、红外光谱、x射线衍射仪对所得产物进行分析表征。关键词鳞片状石墨氧化石墨石墨烯硼氢化钠中图分类号：TQ127．1文献标识码：A文章编号：1000-8098(2011)01—0004-03TheP

2、reparationofGraphiteOxideandGrapheneLeiYunZhangKeZouQinPanQunYuanJizu(SchoolofResourceandEnvironmentalEngineering，WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070)AbstractThe一100meshflakegraphitewaspreparedasrawmaterials．Firstofal1．graphiteoxidewaspreparedbyHummersmethod．Grapheneoxidewaspreparedaf

3、tersuper—sonicoscillationofgraphiteoxide，andaddedwithsodiumborohydridetoobtaingraphenebyreflux．TheproductswerecharacterizedbyTEM，IRandX-ray．Keywordsflakegraphitegraphiteoxidegraphenesodiumborohydride我国石墨矿产资源储量大、质量优，但相关的石锰酸钾(KMnO)，双氧水(H0)，硼氢化钠(NaBH4)，墨深加工技术却较为落后，加大研发力度，提高石墨氢氧化钠(NaOH)，无水乙醇(

4、CHCH2OH)，均为市售产品附加值已迫在眉睫。石墨烯作为一种新型平面分析纯，实验用水为蒸馏水。二维材料，最早由英国曼彻斯特大学的Novoselov等1-3实验仪器与设备JJ一1型精密增力电动搅拌槽，利用胶带剥离高定向石墨的方法获得[1]。石墨烯碳常州国华电器有限公司；超级恒温水浴锅，常州国华原子紧密堆积形成单层二维蜂窝状晶格结构，具有超电器有限公司；LXJ·HB低速大容量多管离心机，上大的比表面积以及优异的电学、力学、光学和热学性海安亭科学仪器厂；98．1．B型超声波细胞粉碎机，天质[2-3]o人们普遍预测石墨烯在电子、信息、能源、材津市泰斯特仪器有限公司；JY92—1

5、1电子调温电热套，料和生物医药等领域具有重大的应用前景[4-5]。常州国华电器有限公司。目前，国内外石墨烯的主要制备方法有机械劈裂1．4氧化石墨的制备由天然鳞片石墨反应生成氧法]、外延晶体生长法、化学气相沉积法【8】、氧化石化石墨，大致分为3个阶段，低温反应：在冰水浴中墨的热膨胀和还原方法[10]o还有其它一些制备方放入大烧杯，加入110mL浓H，SO，在磁力搅拌器上法也陆续被开发出来，如气相等离子体生长技术lJ，搅拌，放入温度计让其温度降至4~C左右。加入～100静电沉积法和高温高压合成法等。其中氧化目鳞片状石墨5g，再加入2．5gNaNO，然后缓慢加石墨还原法制备的石

6、墨烯成本较低，最有可能实现石入15gKMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反墨烯规模化制备。本实验从廉价的天然石墨出发，制应90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成造低成本高性能石墨烯材料。温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在1实验部分32~-40~C，让其反应30rain，溶液呈紫绿色。高温反应：1．1实验原料原料为萝北石墨矿细鳞片石墨，固中温反应结束之后，缓慢加入220mL去离子水，加热定含碳量为97．5％，粒度为一150／am。保持温度70~100~C左右，缓慢加入一定双氧水(5％)1。2实验药剂浓硫酸fISO)，硝酸钠(NaNO)，高进行高温

7、反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaC12检测无白色收稿日期：2010—1l一26沉淀生成，说明没有SO的存在，样品在40~50℃温基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金资助(2O1ool43l2O012)；度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温中央高校基本科研业务费专项资金资助(2010．1V．080)；国家“十一五”支撑计划项目(2008BAE60B08)。反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO反应时一4．雷芸，张科，邹琴，等氧化石墨及石墨烯材料的制备间足够长。如