无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法研究.pdf

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1、第21卷第2期矿冶Vo1．21．No．22012年6月MINING＆METALLURGYJune20l2文章编号：1005-7854【2012)02-0104-02无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法研究姜求韬(北京矿冶研总院，北京100070)摘要：提出了硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法，通过系列条件的对比，找出了该方法最佳条件，方法的精密度较好，相对标准偏差在1．30％～1．47％，方法简单、准确可行。关键词：无定形硼粉；过氧化氢不溶物；微孔滤膜重量法中图分类号：0655．1文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1005-7854．2012．

2、02．024STUDY0NMETHODSFORDETERMINATIONHYDR0GENPEROXIDE．INSOLUBLEMATERIALINAMORPHOUSBORONPOWDERJIANGQiu-tao(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing100070，China)ABSTRACT：Amethodfordeterminethehydrogenperoxideinsolublematerialinamorphousboronpowderispro—posed，throug

3、hcomparisonofaseriesoftheconditions，thebestconditionofthismethodisobtained，andthenpre—cisionofthemethodisgoodwithrelativestandarddeviationbetween1．30％一1．47％，andthismethodissimple，accurateandfeasible．KEYWORDS：amorphousboronpowder；hydrogenperoxide—insolublematerial；microporousmembran

4、egravimet—ticmethOd无定形硼又称元素硼、单体硼，是数种单质硼之用标准，结合目前的实际生产情况，通过优化实验方一。无定形硼粉为淡棕至黑色粉末、有光泽的晶体，案，得出测定H0：不溶物的最佳条件引。化学性质比较活泼。在空气和常温下稳定，不易溶1实验部分于水、盐酸、乙醇、乙醚¨。可溶于冷的浓碱溶液中并分解出氢气，被浓硝酸及浓硫酸氧化成硼酸。在1．1仪器与试剂高温时硼能与氧、氮、硫、卤素及碳相互作用，硼也可过氧化氢溶液(30％)，硝酸(分析纯)，微孔玻与许多金属直接化合，而生成硼化物。无定形硼粉璃漏斗，微孔滤膜(0．45m)，电热烘箱，万分之一是目前

5、国防、军工等领域中重要的原料，其用途广电子天平。泛，主要应用于高能固体燃料、含硼功能陶瓷、空间1．2试验方法技术、炸药催化剂、安全气囊引爆剂、超导、硼烷、多称取0．5000g无定形硼粉置于500mL玻璃烧种硼化物和高纯卤化硼的原料及冶金、玻璃、电子等杯中，加入过氧化氢100mL，浓硝酸0．50mL，盖上其它行业。无定形硼粉中H：0不溶物的测定，表面皿，在电热板上低温消解至大部分硼粉溶解后，目前没有统一的国家或行业标准方法，参考美国军升高炉温，保持微沸60min，取下，趁热用微孔玻璃漏斗(内衬微孔滤膜，事先在105℃干燥恒重)抽收稿日期：2011—11-29滤

6、，小心将沉淀完全转移入滤膜上，不要黏到漏斗壁作者简介：姜求韬，工程师，主要从事冶金分析、矿石中无机元素分析、标准化研究等工作。上，用200mL热水洗不溶物，将有不溶物的滤膜取姜求韬：无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法研究·lO5·出，连同空白滤膜放人105oC烘箱中干燥烘至恒重，表2加入过氧化氢量的影响Table2Effectsofamountofhydrogenperoxide按下式计算过氧化氢不溶物的含量。过氧化氢不溶物=ml—m2+m2×fIm3一m4＼J×100％，，Lm．一带不溶物的微孔滤膜干燥恒重后的质量，g；m一带不溶物的微孑L滤膜没过滤前恒

7、重后的质量，g；m，一空白的微孔滤膜烘干恒重后的质量，g；0．500g试样H：O体积在小于30mL时，体积m一未过滤前的空白微孔滤膜烘干恒重后的质量，太小，长时间保温，H：O：分解速度较快，样品分解不g；m一试样质量，g。完全，结果偏高；H：O体积在大于50mL时，结果较2结果与讨论好，综合考虑，HO用量为100mL。2．3硝酸用量的确定2．1试样量的确定称取0．5000g试样，加入不同体积的硝酸，加将同一份试样称取不同的试样量，加入100mL入100mLH0，测定结果见表3。H：0：，0．50mL硝酸，分析结果见表1。表3加入硝酸量的影响表1试样质量的影响

8、Table3Effectsofamountofnit