手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌.pdf

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1、201310川岩矿测试Vo1．32．No．5()(·t(}／}er20l3R0CKANDMINERALANALYSIS724～728文章编号：0254—5357(2013)05—072405手持式x射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌李强，张学华(广州海洋地质调查局，广‘东广州510760)摘要：便携式x射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析，在结壳岩心手持式富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景，但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高，特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点，采用松散粉末法制样，建立了

2、手持式x射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证，测定值的相对标准偏差(RSD)在0．2％～3．0％之间，测定值与标准值的相对误差为92．9％～结壳碎块松散粉末制样l07．6％、样品现场分析和实验室分析的数据对比表明，除了低含量cu略有超差外，Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差，完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效，适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价关键词：富钴结壳样品；金属元素；手持式x射线荧光光谱仪中图分类号：0655．24；

3、0614文献标识码：A富钴结壳是一种生长于大洋海山斜坡或山顶的船使用国产sz一1型同位素x射线荧光光谱仪基岩上呈壳状分布的矿产资源，富含Mn、Co、Ni、Pt、现场测定多金属结核和结壳样品中的Mn、Fe、Co、P}l、、rri和ce等多种元素，特别是富含陆地上相对Ni、cu和zn等元素；2002年，小型化、高性能的新匮乏的c，元素，因此，富钻结壳是具有重大开发潜力一代波长色散型台式x射线荧光分析仪应用于多的矿产资源。。。20世纪80年代以来，富钴结壳已金属结核和富钴结壳中金属元素的现场测试，并圆经成为海洋矿产研究的一个新的方向。我国也较早满完成DY105

4、—13和DY105—15航次的现场测定地开展了西太平洋富钴结壳资源的调查与评价工作。任务。随着大洋调查的深入，使用的设备逐步更新，评价富钻结壳最基本的指标是丰度和品位，通常调查取样方法不断改进，破坏性的样品分析方式已情『兄下以cl1)、Ni和cu的质量分数之和作为品位的指不能适应大洋调查工作的要求。因此，对简单、高效标。富钻结壳样品主要是通过深海浅钻获取，样品珍的现场无损分析方法和技术提出了迫切要求贵，有很重要的后续研究及保存价值，因此开展相关便携式X射线荧光光谱仪具有体积小、原他分析法的研究具有重要的现实意义。重量轻和使用方便的特点，相关应用研究一苴是

5、野现场分析测试技术是目前野外地质勘查的外地质勘查中现场分析技术的研究热点。于重要手段，特别是在矿产资源以及环境调查中有着持式x射线荧光光谱仪作为新一代的便携式x射特殊的意义。我国大洋矿产资源调查一直使用线分析仪，配备了微型x射线管和高件能的硅漂移x射线荧光光潜法作为主要金属元素含量分检测器，具有体积更小、质量更轻和分辨率更高的特析的标准方法。l986年，广州海洋地质调查局点，非常适合海上进行多学科、多任务和多目标蒯查引进理学3080大型波长色散x射线荧光光谱仪，研究。本研究采用DEITAPremium于持式x射用于大洋矿产资源调查项目；1992年，“海洋

6、四号”线荧光光谱仪，结合松散粉末制样法在现场对某大收稿Et期：2013—03—07；接受日期：2013—03—28作者简介：李强，助理lr程师，主要从事海洋地质样品的X射线荧光光谱分析研究工作。E-mail：1q28477697@163．COIII——724．——第5期李强，等：手持式x射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌第32卷洋航次富钴结壳岩心碎块样品中的Mn、Fe、Co、Ni、表1各元素校准曲线TablelCalibrationcurvesoftheelementscu和zn进行了分析测定，并对浅钻岩心的原位分析方法进行了初步探索，以期在不

7、破坏珍贵样品的前提下，快速获取品位及其他化学信息，为野外多目标富钴结壳资源勘查提供更全面的参考。1实验部分1．1仪器及工作条件DELTAPremium型手持式x射线荧光光谱仪(美国Innov—X公司)。该仪器为能量色散型x射2结果与讨论线荧光光谱仪，质量1．5kg，适应工作环境：湿度2．1方法精密度0～95％，温度一20。C～50℃。4w的Rh靶大功率选用国家一级标准物质GBW07296按照1．2微型直板电子x射线管，电压0～40kV，电流0～节样品制备方式重复制备5个样片，按照实验方法200A可调，8个滤光片可自动切换，高性能、高灵进行测定，计算所得相

8、对标准偏差(RSD)列于表2。敏度超大型硅漂移检测器(SDD)，能量分辨率<16