分光光度法与标准法测定水质中COD的对比实验.pdf

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1、Vol.23No121997环境保护科学总第80期·监测与分析·分光光度法与标准法测定水质中COD的对比实验TheContrastExperimentonDeterminingCODinWaterwithSpectrophotometicMethodandStandardMethod王淑英贡燕君(沈阳市大东区环境保护监测站沈阳110042)提要对COD用分光光度法和标准法两种方法进行了对比测定实验.结果表明,分光光度法可消除标准法的二次污染并适合于排放废水中含COD在500mgöL以下的如纺织,医药、轻工、机械、公交等单位的污水

2、测试.关键词COD分光光度法标准法对比测定实验ABSTRACTInthispaper,thecontrastexperimentisconductedbyusingtwomethodstodetermineCOD-spectrophotometicmethodandstandardmethod.Theresultshowsthatthespectrophotometicmethodcanhelptoclearupthesecondtimepollutionofthestandardmethodandisfitforthemeas

3、urementofthewastewaterinsuchfieldsastextile,medicine,lightindustry,mecha2nism,publictransportationandsoon,inwhichthecontentofCODisbelow500mgöl.KEYWORDSCODSpectrophotometicMethodStandardMethodContrastDeterminationExperiment2.1分光光度法的方法原理1前言在强酸性溶液中,用硫酸银作催化剂,用COD可受加入氧化剂的

4、种类、浓度、反应0.25molöL的重铬酸钾作氧化剂,于165℃恒6+溶液的pH值、反应温度、时间以及催化剂的存温加热器中,氧化水样10min,一定量的Cr3+在而得到不同的结果.经典的重铬酸钾法测定被水中的还原性物质还原为Cr,于波长3+工业废水中的COD,具有理想的精密度和准确600nm处,对Cr进行分光光度法的测定,根3+度,作为标准方法已被广泛的应用于水质COD据Cr的量计算COD浓度.监测.但此方法还有许多不足之处,如测定时2.2仪器及主要试剂间周期长,试剂用量大,二次污染严重.目前为止,还没有一个较理想的测试方法,能

5、够取721型分光光度计而代之.在这一前提下,我们进行了分光光度恒温加热器法与标准方法测定水质中COD的对比实验.氧化剂(重铬酸钾)和催化剂(硫酸银)邻苯二甲酸氢钾标准溶液2实验部分称取105-110℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水中稀释至500mL,摇匀备收稿日期1996-09-18修回日期1996-10-15—14—用.该溶液的COD理论值为100mgöL.列试管中,其它条件与波长选择的相同,165℃下进行不同时间的氧化,600nm波长下测其吸2.3实验步骤光度,以消化时间对吸光度值作图.数据见图取适量水样(<

6、500mgöL)于试管中,加水(2).至3.0mL,加入氧化剂1.0mL,再加入催化剂5.5mL,摇匀、置入恒温加热器中,在165±5℃条件下,氧化水样10min,冷至室温后在600nm波长下,用3cm此色皿,以水为参比,测定吸光度.x-q计算公式:=COD浓度(mgöL)bx——为吸光度值;图2600nm波长不同时间下的吸光度图a——标准曲线的截距;由图(2)结果表明:在选定条件下,165℃b——标准曲线的斜率.氧化水样6-10min反应已基本完全,所以本3结果与讨论方法选用氧化时间为10min.3.3氧化剂加入量的选择为使测

7、定结果具有较高的精密度和准确度,必须选择最适合的测定条件.吸取0.6mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于试管中,补加2.4mL水,分别加入0.5mL、1.3.1波长的选择0mL、1.5mL、2.0mL氧化剂,其它条件与波长吸取1.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于选择相同,165℃下消化水样10min,600nm波试管中,补加2.0mL水,以下按实验步骤操作,长下测其吸光度,以氧化剂加入量对吸光度值在570-630nm波长范围内,以10nm波长间作图.数据见图(3).隔进行吸光度测定,数据见图(1).由图(1)可见,吸收曲线在波长600nm

8、处,有最大吸收值,所以在此方法选600nm作为测试波长.图3600nm波长下氧化剂不同加入量的吸光度图由图(3)看出:氧化剂加入1.0mL时有最大吸收峰,所以本方法氧化剂的加入量选择加入1.0mL.图1不同波长下的光度测定图3.4催化剂加入量的选择3.2消化时间

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