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时间:2018-12-12
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1、关于分光光度法测定水质中总铬的研究摘 要:对分光光度法监测水体中总铬的关键步骤和重要指标、相关方法进行总结和分析,实际操作中更准确的分析水体中总铬做相关总结和分析。关键词:分光光度法;总铬;总结分析1 水样的预处理 由于分光光度法受透光率影响很大,水样的预处理是该法测定成败的关键。包括水样中有机物、杂质的消解,干扰离子的消除,三价铬的氧化等关键的问题。 1.1 消解、氧化 理论上,比重铬酸钾氧化还原电势高的试剂都可以将三价铬氧化成六价铬,氧化的过程也将废水中的有机物质消解。重铬酸钾的氧化还原电势为φoCr2O72-/Cr3+=1.33,因此,根据标准电
2、极电势表,氯酸钾φoClO3-/Cl-=1.45、过硫酸铵φoS2O82-/2SO42-=2.01,高锰酸钾φoMnO4-/Mn2+=1.51等均可作为三价铬的氧化剂。 国标法使用的方法为酸性高锰酸钾氧化法,在该法中消除过量高锰酸钾的过程需加尿素对六价铬进行屏蔽,以免亚硝酸钠还原六价铬,但有实验证明,仅1mL的尿素就会使溶液混浊,影响比色,对测定有较为明显的影响[3];滴加亚硝酸钠时,若操作不当,过量的亚硝酸钠将六价铬重新还原成为三价铬[3]。 由于氯酸钾、过硫酸铵、过硫酸钾本身都是无色晶体,其还原后的产物硫酸钾、硫酸铵、硫酸钾也是无色透明的物质,因此
3、对水样本底色无影响,且不需要另加还原剂将其还原,具有酸性高锰酸钾氧化http://www.sdlhzm.com/法不可比拟的优越性。 实验证明,采取酸式过硫酸铵氧化法[1]和国标法进行比对,结果表明酸式过硫酸铵氧化法具有和国标法相同的精密度和准确度,且酸式过硫酸铵氧化法灵敏度更高。 1.2 Fe3+离子的消除 含铬废水中三价铁离子是常见的干扰离子,铁离子浓度较低的情况下,标准法采用磷酸屏蔽铁离子的干扰,王瑞斌等[4]使用20g/L的NH4HF2溶液4.0mL,发现足够消除一般浓度的三价铁离子的干扰;三价铬溶解度很小,随着pH升高很易生成沉淀,因此当铁离
4、子浓度达200mg/L时,可以在氧化消解完毕、三价铬被氧化成六价铬后采用沉淀分离法处理Fe3+离子。 2 显色剂 铬具有酸碱两性的特点。[H+]=0.2mol/L时,六价铬析出量最大,显色最好,随着pH升高,六价铬析出量减少。pH=8时,出现转折点,此时铬可以形成络合物。因此显色酸度一般控制在0.05~0.3 mol/L。 国标法使用0.2g二苯碳酰二肼溶于50.0mL丙酮,再用蒸馏水定容到100.0mL。显色前在待测样品中加入1+1硫酸和1+1磷酸各0.5mL。冰箱冷藏避光保存,色变深后不能使用。此法注意在显色前调溶液至中性,然后在加入1+1的硫酸
5、和磷酸的酸性条件下显色。 刘新江等溶解0.2g二苯碳酰二肼于95%的乙醇100.0mL中,边搅拌边加入1+9硫酸400.0mL,存放于冰箱用30d。测样时加2.5mL显色剂,10min后540nm比色。实验证明,在测定工业废水的过程http://www.lwtsk.com/,http://www.taxinde.cn/中,该显色剂具有比国标法更好的灵敏度和稳定性,但要注意在加入时需迅速摇匀,且六价铬的浓度不宜过高,避免六价铬被乙醇还原。 六价铬在pH3-4的酸性溶液中可与淀粉-KI溶液生成灵敏度很高的蓝色络合物,该络合物在590nm有良好的吸光度[4]
6、。该实验需控制pH2.0~4.0,因此选用NH4HF2溶液做缓冲液控制pH[4]。 3 标准曲线和工作曲线 本实验采用国标法做总铬相应的标准曲线和工作曲线,并做相关统计学检验。两者曲线分别为y=0.04369x-0.0044、y=0.04393x+0.0027,采取某皮革厂废水分别进行5次平行测定,统计学检验F=Smax2/Smin2=0.92<6.39=F0.05(4,4),t=0.31<2.306=t0.05(8)。结果表明,两者无显著性差异。在实际工作中可以用标准曲线代替工作曲线。参考文献[1]边艳丽.分光光度法测定总铬的改进.环境科学与管理,2
7、007(329120):146-147.[2]曹桂萍,壮亚峰,张金涛,等.氯酸钾氧化分光光度法测定水体中总铬浓度.水资源保护,2010(4):53-56.[3]李毓,吴丽萍,丁艳梅,等.碱性高锰酸钾氧化测定水样中的总铬含量.环境卫生工程,2003(3):162-163.[4]王瑞斌.碘-淀粉分光光度法测定废水中总铬研究.非金属矿,2006(4):52-54.
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