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《GBT 7466-1987 水质 总铬的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC614.777:546GB7466-87水质总铬的测定Waterquality-Determinationoftotalchromium1定义总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳肤二阱分光光度法测定。当铬含量高时(大于1mg/L)，也可采用硫酸亚铁铁滴定法。第一篇高锰酸钾氧化一二苯碳酸二阱分光光度法2适用范围2.1本标准适用于地面水和工业废水中总铬的测定。2.2测定范围试份体积为50MI，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2p9铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为tornm的比色皿，测定上限浓
2、度为1.0-g/Lo2.3干扰铁含量大于1Mg/L显黄色，六价铝和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏，ER和汞的浓度达200mg/L不f-扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L时即于扰显色但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。3原理在酸性溶液中，试徉的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳肤二腆反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。4试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含
3、铬。4.1丙酮(C,H,O)。4.2硫酸4.2.11+1硫酸溶液。将硫酸(H,SO=p=1.849/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。二3磷酸:1十1溶液。将磷酸(H,POs,p二1.699/m1)与水等体积混合。4.4硝酸(HNO=p=1.429/-1)。4.5氯仿(CHC1,)。4.6高锰酸钾:409/L溶液。称取高锰酸钾(KMnO.)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100-1.4.7尿素:2009/L溶液。1987一98一T实施国家环境保护局1987一3一“批准GB7466-87称取尿素〔(NH,),CO)20g,溶于水并稀释至100ml
4、.4.8亚硝酸钠:209/L溶液。称取亚硝酸钠(NaNO,)29,溶于水井稀释至loomla4.9氢氧化镶:1+1溶液。氨水(NH,-H20,p二0.909/MI)与等体积水混合。4.10铜铁试剂:509/L溶液。称取铜铁试剂CC6H,N(NO)ONH,)5g,溶于冰水中并稀释至loom',临用时新配。4.11诸标准贮备溶液:0.looog/Lo称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K,Cr,O，优级纯)0.2829士0.0001g，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg铬。4.12铬标准溶液:1mg/L.吸取5.0
5、0MI铬标准贮备液(4.11)置于500m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.o0N8铬。使用当天配制。4.13铬标准溶液:5.oomg/L。吸取25.00MI铬标准贮备液(4.11),置于500m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液lml含5.0049铬。使用当天配制。4.“E(-P9:二笨kF-}#,29/LNP4fal溶A.称取二苯碳酸二阱(CuH,,NaO)0.29,溶于50m1丙酮(4.1)中，加水稀释至loom',摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。5仪器一般实验室仪器和:5.1分光光度计。注所有玻璃器皿内壁须光洁，
6、以免吸附铬离子。不得用重铭酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤MI沈III,.洗涤后要冲洗「净6采样与样品实验室样钻应该用玻璃瓶采集。采集时，加人硝酸调节样品pH值小于2。在采集后尽快测定，如放置，不得超过24h。了步骤7.1样u的预处理7.1.1一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。7.1.2硝酸一硫酸消解:样品中含有大量的有机物需进行消解处理。取50.0m,或适量样品(含铬少于50P9),置loom,烧杯中，加人5MI硝酸(4.4)和3MI硫酸(4.2),蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，再加人5ml硝酸(4.4),重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用
7、水稀释至loml，用氢氧化钱溶液(4.9)中和至pH为1一2，移人50ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。了.1.3铜铁试剂一氯仿萃取除去训、钒、铁、侣司。取50.0m,或适量样品(铬含量少于50P9),置loomI分液漏斗中，用氢氧化钱溶液(4.9)调至中性(加水至50m1)加人3m1硫酸溶液(4.2.1)。加人5m1铜铁试剂(4.10)后振摇1min,置冰水中冷却2min,每次用5ml用冰水冷却后，氯仿(4.5)共萃取次，弃去氯仿层。GB7466-87将水层移人锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并人锥形瓶中。加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，按7
8、.1.2和7.2处理。7.2高锰酸钾氧
