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1、第19卷第2期应用化学Vol.19No.22002年2月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYFeb.2002溶胶-凝胶法制备BTN陶瓷材料及其性能研究*郭伟巍颜秀茹谭俊茹霍明亮王建萍(天津大学理学院化学系天津300072)摘要采用溶胶-凝胶法制备BTN前躯体,用XRD、IR和TEM等方法对粉体的结构和形貌进行了表征,采用等静压工艺将粉体成型,进行常压烧结.结果表明,粉体含有的团聚较少,粒径在30nm左右.至800℃时,晶体结构已经完全形成,主晶相为Nd2Ti2O7.与固相法相比,其成瓷范围宽(1270～1410℃),介电常数()稳定,介质损耗(tg
2、)小.关键词溶胶-凝胶法,BTN体系,纳米材料中图分类号:O614.33;TQ174.758文献标识码:A文章编号:1000-0518(2002)02-0126-04BTN体系是由BaO、TiO2和Nd2O3组成的三元体系,随3种成分比例的不同,其介电常数可达几-6十至上千,温度系数可在(-7800～500)×10的范围内变化.适当地加入添加剂在获得优良电性能的同时,还可大大降低烧成温度,实现材料的中温烧结,降低生产成本.因此,此体系广泛地用于制作微波[1]介质谐振器和高频MLC.尽管许多学者对BTN体系已进行了大量研究,但大都是针对其结构和介电性能.而对其制备方法的研究,以及不
3、同的制备方法对其微观结构、烧结活性和电性能的影响的研究报道尚少.目前,湿化学法制备各种陶瓷材料显示出广阔的应用前景.基于这一点考虑,从探索的角度出发,采用溶胶-凝胶法制备了BTN前躯体,经真空干燥、煅烧,制得陶瓷粉体.然后将粉体等静压成型,进行常压烧结,测试了其介电性能,并与固相法所得结果进行了比较.1实验部分1.1粉体制备以分析纯乙酸钡(天津化学试剂三厂)、硝酸钕(华北地区特种化学试剂开发中心)和化学纯钛酸丁酯(天津化学试剂一厂)为原料,分析纯乙二醇独甲醚(天津化学试剂一厂)为溶剂,为了控制钛酸丁酯的水解速率,以冰醋酸(天津化学试剂一厂)作稳定剂,按n(BaO)∶n(Nd2O3
4、)∶n(TiO2)=2∶33∶65计量.首先将乙酸钡和硝酸钕溶于一定量的乙二醇独甲醚溶液中,用冰醋酸调节pH值在3左右,然后加入钛酸丁酯的乙醇(体积比为1∶1)溶液.充分搅拌4h形成均匀透明的溶液.按n(H2O)/n(Ti(OC4H9)4)=4为基准,加入去离子水,将溶液置于50℃环境中,使其缓慢形成溶胶,然后成凝胶.将该凝胶真空干燥12h,经球磨,不同温度煅烧3h,制得BTN粉体.1.2仪器与测试用BIO-BADEXALBURFTS3000型红外光谱仪分析所制纳米粉体的化学结构;用D/max-2500型(日本理学)X射线衍射仪测试粉体和烧结体的晶体结构;用JEDL100CXⅡ型
5、透射电子显微镜对粉体进行形貌和粒径分析.采用等静压成型工艺将粉体成型,按常规烧结工艺进行烧结,测不同烧结温度烧结体的介电常数、介质损耗、温度系数和绝缘电阻.2结果与分析2.1XRD分析图1是BTN(800℃,3h)粉体的XRD图.由图1可知,在800℃晶体结构已完全形成,而传统的2001-04-04收稿,2001-08-17修回电子工业部军工资助项目(0005ZM0017)通讯联系人:颜秀茹,女,1945年生,教授;E-mail:Yanxiuru@263.net;主要从事无机固体化学方面的研究第2期郭伟巍等:溶胶-凝胶法制备BTN陶瓷材料及其性能研究127固相法的合成温度通常在1
6、000℃以上,这主要是因为该法所得的前躯体中,各组元在原子级水平上均匀混合,各组元只需要在几个离子半径的距离范围内迁移就可相遇,这种短距离的迁移(也称短程扩[2]散),使合成温度降低.与标准谱图相对照,可知其主晶相为Nd2Ti2O7,没有明显的Ba-Ti-Nd三元复合氧化物生成.BaO以游离的形式存在于Nd2Ti2O7晶格中,由于其含量较少,因而对Nd2Ti2O7衍射峰的位置没有明显的影响.图2是经1350℃烧结的BTN瓷片的XRD结果.由该图可知,其主晶相仍为Nd2Ti2O7,这表明当Ba含量为2%时,即使烧结温度至1350℃,仍不能形成Ba-Ti-Nd三元复合氧化物.图1BT
7、N(800℃,3h)粉体XRD图图2BTN瓷片(1350℃)的XRD图Fig.1XRDpatternofBTNpowder(800℃,3h)Fig.2XRDpatternofBTNceramic(1350℃)2.2IR分析-1-图3是经真空干燥后BTN凝胶粉末的IR谱图.1565和1415cm分别是COO的反对称和对-1-1称伸缩振动;1027cm是C—O伸缩振动吸收峰;609、657和736cm是金属离子与氧结合的特征峰.图4分别是BTN凝胶粉经400(3h)、600(3h)和
