溶胶凝胶法制备多铁材料及其铁电性能研究

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1、西南交通大学硕士研究生学位论文第1页摘要磁电材料是指在一定的温度范围内表现出共存的铁电有序和磁性有序的材料。这种磁和电的相互控制在磁存储介质方面有着及其重要的应用前景，可能成为一种集铁电材料和磁性材料优点于一身的性能优良的新型记忆材料；同时，由于铁电和铁磁性的共存，可以制成高电容和大电感一体化的电子器件；另外，该材料的电性与磁性参数的耦合在基础物理方面也具有极其重要的意义。因此，近几年来，磁电材料受到空前的关注。BiFe03具有菱形扭曲的钙钛矿结构，是一种新型的多铁材料，其在室温下呈铁电有序(居里温度Tc=110

2、3K)和反铁磁有序(奈耳温度TN=643K)。另外六角菱方结构YMn03同时兼具铁电性和反铁磁性，由于其结构里面没有可挥发性元素(如Pb、Bi)而倍受关注。本论文利用高分子辅助溶胶．凝胶法在LaNi03／Si基底上制备了BiFe03薄膜，再利用了Sm在A位(Bi)上进行了替代改性；另外利用溶胶凝一胶法制备了纯相的YMn03块体。并对薄膜和块体样品进行了结构、形貌和铁电性能的研究。本文的主要研究内容如下：1．利用浓度为0．2M的前驱体溶液以高分子辅助溶胶一凝胶法在LaNi03／Si基底上制备BiFe03薄膜。XRD

3、研究表明薄膜在500。C一600。C退火都能得到纯相的BiFe03，薄膜呈斜方钙钛矿结构，且随退火温度和退火时间的增加薄膜的结构从正交结构转化为菱方六面体结构。SEM结果表明，随着退火温度的升高，薄膜晶粒变大。铁电性结果表明退火温度在500℃一600℃之间都可以得到铁电曲线，以500℃退火的l50nm(10层)的BiFe03薄膜铁电性能最好，剩余极化强度为2．809C／cmz。2．利用浓度为O．3M的前驱体溶液以高分子辅助溶胶．凝胶法在LaNi03／Si基底上制备BiFe03薄膜。其铁电性变化和O．2M的类似，但

4、0．3M的比O．2M的剩余极化强度和测试电场都高，以550℃退火的220nm(6层)的BiFe03薄膜铁电性能最好，剩余极化强度为6．339C／cm2；测试电场为220KV／cm。3．在Bi位进行Sm的替代，利用纯相BiFe03的制备方法在LaNi03／Si西南交通大学硕士研究生学位论文第

5、I页衬底上制备Bil．xSm。Fe03(x=O,O．03，0．05，0．07,0．10)薄膜，前驱体溶液浓度为O．3M，热处理温度为550℃。XRD研究表明制备薄膜呈随机取向，通过替代，结晶性先变好后变差，j铂05时最好。SE

6、M研究表明，薄膜表面平整、均匀、致密，通过Sm的替代，提高了薄膜的致密度。铁电性结果显示，在167KV／cm的测试电场下，Bii．xSmxFe03薄膜(x=nD．03，0．05，0．07，0．10)的剩余极化强度Pr分别为1．129C／cm2,2．719C／cm2,3．199C／cm2，2．089C／cm2，1．349C／cm2，表明通过Sm的替代，剩余极化强度增大。漏电性测试表明，Sm的替代量为7％或10％时，在电场大于50KV／cm的区域漏电流比BiFe03减小了两到三个数量级。4．利用溶胶．凝胶法制备了YM

7、n03的块体。通过分别在氧气和氩气气氛下的热处理，得到的YMn03块体的结构相同，都为纯相的六角菱方结构；SEM结果显示，氩气气氛下热处理的晶粒明显比氧气下的大，而且发现了再结晶现象；EDX结果显示，两种气氛下热处理的YMn03块体都有失氧现象，氩气下的更严重。铁电结果显示，在测试电场60kV／cm下，氧气和氩气气氛下得到的剩余极化强度分别为O．259c／cm2和O．239c／cm2。关键词：高分子辅助溶胶凝胶法；BiFe03薄膜；YMn03块体；铁电性；磁电材料西南交通大学硕士研究生学位论文第lIl页Abstr

8、actMagneto—electricmaterialsshowscoexistentferroelectricorderandmagneticorder．Itcouldbeanewmemorieswiththeadvantagesofthemagneticmaterialsandferroelectricmaterials，becauseinthiskindofmaterialssuppliesthemmagnetoelectriceffect；Furthermore，itcanbemadeoftheelect

9、ronicdeviceswiththeintegrationofhighinductanceandlargecapacitance；moreover,studyonthemagnetoelectriceffectofthematerialsisofimportancetofundamentalphysics．Fortheabovereasons，multiferroics