热分析技术及其在高分子材料研究中的应用.pdf

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1、第33卷第3期广州化学Vol.33,No.32008年9月GuangzhouChemistrySept.,2008热分析技术及其在高分子材料研究中的应用1,2翁秀兰（1.福建师范大学化学与材料学院，福建福州350007；2.福建省高分子材料重点实验室，福建福州350007）摘要：简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点，在高分子材料的研究中发挥着重要作用。关键词：热分析；高分子材料；应用中图分类号：O657.99文献标识码：A文章编号：1009-

2、220X(2008)03-0072-05热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。在高分子材料研究领域，随着高分子工业的迅速发展，为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能，测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、[1-2]热稳定性等是必不可少的。在这些参数的测定中，热分析是主要的分析工具

3、。热分析技术主要包括：热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热机械分析法（TMA）、动态热机械分析法（DMA）等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。1TG及其在高分子材料方面的应用热重法（TG）是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速度和气化热，升华速度和升华热；有填料的聚合物或共混物的组[3]成

4、等。1.1高分子材料的组分测定热重法测定材料组分，方法简便、快速、准确，经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来，而对于高分子材料的[4]混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TG来确定各个组分的含量。收稿日期：2007-11-13作者简介：翁秀兰（1980－），女，福建福清人，研究实习员，负责热分析仪器及从事光催化研究。第3期翁秀兰：热分析技术及其在高分子材料研究中的应用731.2高分子材料中挥发性物质的测定TG用于分析高分子材料中各种添加剂和杂质有独到之处，且比一般方法要快速、方便。在高分子

5、材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质，即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小气泡，从而使产品性能和外观受到影响，而通过热重曲线，因其失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂，溶剂等）和分解产物的含量直接相关，从而有效地检测出在加工[5]前塑料所含有的挥发性物质的总含量。1.3高分子材料的热稳定性研究在材料使用中，不论是无机物还是有机物，热稳定性是主要指标之一。虽然研究材料热稳定性的方法有许多种，但是惟有热重法因其快速而简便，因而使用最为广泛。评价高分子材料热稳定性最简单、最直接的方法是将不同材料的TG曲线画在同一张图上，通过起始失重温度、终止失重温度、拐点温度或最

6、大失重率和积分程序分解温度等直观[6-7]地进行比较。2DTA及其在高分子材料方面的应用差热分析（DTA）是在程序温度控制下，测量物质与参比物之间温度差随温度变化的一种技术。在程序升温或降温下，参比物是没有放热或吸热效应的，当然是指在一定的温度范围内。试样在一定的升温或降温范围内常常伴有热的效应发生，所以差热分析可以用于材料的玻璃化转变温度，熔融及其结晶效应、降解等方面的研究，它的技术且能在高温高压下测[8]量高分子材料的性能，得到广泛的应用，但其不能求出各个瞬间的吸放热速度，定量性能[9]不如下面介绍的差示扫描量热法。3DSC及其在高分子材料方面的应用差示扫描

7、量热法简称DSC，这是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。该能量差（或功率差）能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变；当样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。在DSC曲线中，对诸如熔融、结晶、固-固相转变或化学反应等的热效应呈峰形；对诸如玻璃化转变等的比热容变化，则呈台阶形。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、结晶热、固化温度、固化反应动力学等，以及用于聚合物共混物的成分检测，含水材料中非结合水量及结合水量的测定等。3.1高分子材料玻璃化转变温度（Tg）的测

8、定无定形高聚物或结晶高聚