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1、第8卷第1期火灾科学Vol.8,No.11999年1月FIRESAFETYSCIENCEJan.1999X热分析技术在阻燃材料研究中的应用3胡源李纯时虎鲁红典(中国科学技术大学,合肥,230026;3合肥光大木材公司)吴勇(安徽省消防局防火监督部,合肥,230031)摘要利用STA490C综合热分析仪对几种阻燃材料的热失重、稳定性进行分析,研究添加不同的阻燃剂及其配比后的阻燃材料的热分解过程及热效应,探讨其阻燃机理。1引言[1]热分析技术已广泛应用于材料可燃性和阻燃评价的研究。热分析法可分为热重法TGA(thermogravimetricanalys
2、is)、差式扫描量热法DSC(differentialscanningcalorimetry)和差热分析DTA(differentialthermalanalysis)、以及热机械分析法TMA(thermomechanicalanalysis)等方法。TGA是程序控制温度下,测量物质的质量与温度的关系。它通过对被分析物质的降解过程加以记录,得出其分析过程中的质量变化及失重速度,进而对其可燃性和燃烧过程中的稳定性作出评估。而DTA和DSC在相同条件下可定量分析聚合物材料在不同热解阶段的热效应情况,因此,利用热分析技术可以形究一般材料随着温度的变化,其重
3、量及热效应的变化情况。当材料中加入不同的阻燃剂时,由于阻燃剂的作用,导致材料的热分解过程变化以及燃烧性能的变化。因此,热分析技术为评价[2-4]材料阻燃性能和研究阻燃机理提供了有效的手段。本文利用综合热分析仪研究添加阻燃剂后材料的失重和热过程,初步分析其阻燃机理,为阻燃材料合理配方的选择提供重要的依据。2实验部分211试剂及原料BHZ阻燃剂自制X收稿日期:98-09-20修改稿收到日期:98-10-19Vol.8No.1热分析技术在阻燃材料研究中的应用75木材刨花合肥光大木材公司改性氨基树脂A自制改性氨基树脂B自制212仪器德国耐驰公司STA490C
4、热分析仪,升温度速率10℃ömin,空气气氛。213样品制备21311阻燃刨花板的制备首先将刨花烘干到含水率为2%以内,将BHZ阻燃剂与脲醛胶按一定比例混合后,得到阻燃脲醛胶,然后将该胶加入到刨花中,混合均匀,按常规工艺在190℃左右、12MPa进行制板。21312膨胀型氨基树脂防火涂料(a)首先在反应容器中按一定比例加入尿素及甲醛,在80℃左右条件下,制备脲醛树脂,然后加入含硼和硅的化合物,制备改性氨基树脂A。(b)同(a)前部分,首先制备脲醛树脂,然后加入乙醇或异丙醇化合物,制备改性氨基树脂B。将(a)和(b)按一定比例混合后,加入催化剂和固化剂
5、,即得到膨胀型氨基树脂防火涂料。31结果与讨论311阻燃刨花板的热分析(1)刨花板用阻燃剂配方是一种以氨基树脂为载体的磷—氮系阻燃液。高温下放出惰性气体冲淡周围的氧气而阻滞气体燃烧;含磷阻燃剂高温下缩聚,并形成玻璃状物质对木材纤维起到覆盖作用,从而抑制固相燃烧。(a)空白板(b)阻燃板图1为刨花板的热分析曲线(2)从对照板和阻燃板的热分析曲线图1可以看出,阻燃板的分解温度提前(见表1),对照板的放热峰比阻燃板的放热峰大得多。这主要由于阻燃剂改变了木材热分解模76火灾科学FIRESAFETYSCIENCE第8卷第1期式,使可燃性气体生成量减少,放出的热
6、量减少,从而起到阻燃作用。表1刨花板分解温度起始分解温度热分解峰值温度刨花板失重率(%)(℃)(℃)空白板26037057阻燃板25030836(3)木材热分解反应可能的两种型式:△1.木材C+H2O△2.木材CO+CO2+H2O含磷阻燃剂受热产生一系列缩聚反应,生成磷酸,使木材迅速脱水炭化,促进了1式反应,抑制了2式反应。炭的导热系数低于木材,从而抑制了热传递也就抑制了热分解速度。同时TG曲线所示阻燃板热失重速度明显降低,也就证明了这一点。放热峰值温度时,普通板和阻燃板的失重率分别为57%和36%(见表1)。残余重量分别为43%和64%。(4)耐火
7、剂是粉状物质,主要成分有二氧化硅、氧化铝等。引入耐火剂与BHZ阻燃剂组成协同效应的阻燃体系,从而提高了刨花板的隔热性能和耐燃性,同时具有消烟作用。3.2膨胀型氨基树脂防火涂料热分析图2异丙醇改性氨基树脂的热分析谱图图3硼砂、硅溶胶改性氨基树脂热分析谱图说明:图2中17211℃,25312℃有两个吸热峰(吸热分解放出不燃气体),共有三个放热峰,吸热184167Jög,放热230111Jög。失重92101%。图3共有两个放热峰,没有吸热峰,共放热535219Jög。失重89156%。图4中,7914℃、20515℃、28219℃有三个吸热峰,共吸热39
8、8198Jög。没有放热峰。共失重68176%。图(2)、(4)的吸热峰是由于样品分解放出气体使样品发泡所致
