喷雾热分解合成技术及其在材料研究中的应用

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第19卷第6期无机材料学报Vo1．19，NO．62004年11月JournalofInorganicMaterialsNOV．，2004文章编号：1000—324X(2004)06—1240—09喷雾热分解合成技术及其在材料研究中的应用徐志军，初瑞清，李国荣，殷庆瑞(中国科学院上海硅酸盐研究所国家重点实验室，上海200050)摘要：喷雾热分解(SprayPyrolysis，简称SP)技术是一种很有发展前途的材料制备方法，与传统的材料制备技术相比，它具有很多优越性；如生成物颗粒可控，成分均匀，纯度较高，工艺过程温度低等，已在

2、材料科学的许多领域中得到应用．SP技术在物理和化学方面的灵活性，为合成先进的陶瓷粉体和薄膜提供了更多的机会．本文简要地综述了SP技术以及在陶瓷粉体合成以及薄膜制备等方面的应用．关键词：喷雾热分解(SP)技术；材料研究；应用中图分类号：TQ174文献标识码：A1引言为了提高陶瓷粉体的物理和化学特性，多种陶瓷粉体液相合成技术随之发展起来．但是许多液相沉积粉体技术必须经过一系列的煅烧和球磨过程，从而掩盖了液相合成的优越性，很难得到预想的高性能陶瓷(微观颗粒尺寸和低团聚)．喷雾热分解(sP)技术是将配制好的前驱体溶液经过雾化一干燥一合成而直接得到陶瓷粉体的方法，合成粉体颗粒可控

3、，分散性较好，SP技术是在喷雾干燥基础上发展起Solution来的一种合成超细粉体及薄膜制备等的气溶胶技术。SP技术与喷雾干燥技术有许多相似面，但是与喷雾干燥技术之间又存在区别，二者使用的溶液不同，雾滴的沉淀和缩聚过程不同，最主要的是SP技术需要在较高的温度(>300。C)下才能完成整个工艺流程[1J_尤其是在图1喷雾热分解装置示意图SP技术中同时发生物理和化学反应(例Fig1SchematicofSPequipment如热分解)，而喷雾干燥技术中仅仅发生物理反应．SP工艺过程中，溶液雾化后进入一系列的反应容器(图1)，在反应器中气溶胶雾滴经历蒸发和雾滴中溶质的浓缩，干

4、燥，然后在高温下沉积物分解为具有微孔的颗粒，微孔颗粒经过烧结后形成为致密的颗粒(图2)[1J．陶瓷粉体合成的溶液气溶胶技术具有很多优点，而收稿日期：2003—11-20，收到修改稿日期：2003—12—24基金项目：国家科技部973计划(2002C8613306)；中国博士后科学基金作者简介；徐志军(1971一)，男，博士后，E—mail：zhjxu~sohu．com维普资讯http://www.cqvip.com6期徐志军，等：喷雾热分解合成技术及其在材料研究中的应用1241且目前已经发展的很成熟了，但是SP技术是唯一通过溶液形成雾滴控制颗粒大小的。这方面SP能保证每

5、一雾滴具有均匀的化学计量比，特别是对合成金属氧化物有明显的优势．另外，如果控制好热分解反应的类型，它也可能合成非氧化物陶瓷、金属和复合物颗粒。Dryh~gDecompositionComposition●一。一④图2SP技术的合成过程Fig．2StagesofSPprocess2喷雾技术SP技术中关键的操作过程是均匀和细密雾滴的制备和控制雾滴热分解过程，影响热分解过程的因素包括雾滴所处位置，环境和时间等【21．一般商业上的喷嘴雾化制备陶瓷粉体，既不能得到可供再生产的微米和亚微米尺寸雾滴也不能控制雾滴尺寸分布。因此，一些新的或者改进的雾化技术发展起来了。2．1超声喷雾雾化

6、技术l利用超声喷雾器得到了均匀分布的微米和亚微米尺寸雾滴。一般情况下，超声喷雾器的操作频率是2．56MHz，超声喷雾器将前驱体溶液气化(发生器的超声功率大约在lOOW)，产生的蒸气随载气传输到各个反应器中进行反应，最后由收集装置收集合成好的粉体。采用这种技术，前驱体溶液被超声波转化为小雾滴，雾滴的尺寸非常小，而且尺寸分布范围也非常窄；另外，产生的雾滴初速度小，从而可以随载气一起运动而进行粉末合成。这种技术的优点是气溶胶流动的速率依赖于载气流动的速率，调节载气的流量来控制气溶胶流动的速率，从而使反应更为完全．2．2改进的喷雾热水解技术【5]SP技术要制备较好的陶瓷粉体和薄

7、膜，以下两个条件是必需的，一是雾滴要小，另外是雾滴尺寸分布要均匀．为了满足条件，W。Siefert发展了一种新的喷雾和沉积反应器，它在薄膜制备时可以实现基片上雾滴的选择性．由于反应器的几何形状和引力与r3(r是雾滴的半径)成正比，较大的雾滴不能随载气传输，而返回雾化反应器．系统有以下优点：(1)雾滴尺寸的选择性，(2)抑制雾化反应器中雾化气体的旋涡速率，(3)减少沉积反应器中热气的对流．2．3电晕放电喷雾热分解技术【0，1制备薄膜时，传统的气动喷雾热分解技术沉积效率较低(雾滴有效沉积在基片上的比率为沉积效率)．最近，用电晕放电方法控制气溶