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1、《硅酸盐通报》”年第期·技术讲座·溶胶一凝胶法简介第三讲溶胶一凝胶法工艺过程余桂郁杨南如浦京化工学院醇盐的水解缩聚作为主要讨论对象,并前言且、第一二讲对溶胶一凝胶法的基本原只限于最基本过程一般规律的讨论巷理和所应用的主要原料一金属醇盐作了介绍,本讲主均相溶液的制备要讨论在应用这一方法制备无机材料时需要考虑的各项主要工艺参数和溶胶一凝胶工艺的基本过程可用以下过程控制以目前应用较多的硅、铝、钦的方框图示意表示图金属醇盐溶剂水解缩聚膝化水画除层、成纤、成型画阵催化剂胶溶剂燥沸
2、处理兔图溶胶一凝胶法基本工艺过程,对,过程的第一步是制取一个包含醇盐和外于一些水解活性高的醇盐如钦醇,,水的均相溶液以保证醇盐的水解反应在盐往往需控制加水速度滴加否则极分子均匀的水平上进行由于金属醇盐在易生成沉淀,水中的溶解度不大一般是选用醇作为溶践户、丫剂,,,因为醇既与醇盐互溶又与水互溶办户一刃从一三元混溶图上图,州乌一,,升,刀可以看到醇的加人盆不能太少否则,仍可能落人三元不混溶区但也不宜
3、过泥鹅试劣,,多因为醉是醉盐水解产物对水解反应握溶有抑制作用区怜水的加人量习惯上以水醇盐的摩尔,比计量常以符号表示由于水本身是图一一三元混溶图,一种反应物水的加人量对溶胶制备及其,后的工艺过程都有很重要的影响,被认为催化剂的种类和加人量对水解速、、是溶胶一凝胶工艺中的一项关键参数此率缩聚速率溶胶凝胶在陈化过程中的一一《硅酸盐通报》,年第期结构演变都有重要影响常用的酸催化剂后者则是存在固、液界面的二相体系曲理是,,常用的碱催化剂是催
4、溶必在热力学上是不稳定的必须加胶化荆加人且也常以催化剂醇盐的摩尔比溶剂才能稳定存在计量,其值可随系统不同而在颇大范围内加水盆对醉盐水解缩聚产物的结构有一,一。,,,变化卜般在范围需通过实验重要影响加水盆少醇盐分子被水解的,确定烷氧基团卜少即水解形成的一基,,,为了保证起始溶液的均相性对上述团少显然这种部分水解的醇盐分子之配制的混合液必须施以强烈搅拌为了妨间的缩聚易于形成低交联度的产物因为无止反应过程中易挥发组份散失造成组成变论失水缩聚或失醇缩聚均要通过一,,化一般需加迥
5、流冷凝装置温度则根据基反之则易于形成高度联交的产物,需要设定因此缩聚物的形态与加水惫值的大小,须依密切相关据制品的要求而定例令,一溶胶制备如以作原料用溶胶凝胶法制备,,,由于在溶胶一凝胶法中最终产品的玻纤时为了使溶胶具有拉丝性希望缩,,结构在溶液中已初步形成而且后续工艺聚物具有一维延伸的链状结构此时就必,,以保证缩与溶胶的性质有直接的关联溶胶制备的须严格控制加水里一般质量是十分重要的要求溶胶中的聚合物聚物的低交联度!分子或胶休粒子具有能满足产品性能要求加水量也与所制
6、备的溶胶的粘度和胶,,或加工工艺要求的结构和尺度分布均凝时间有密切关系对或匀,溶胶外观澄清透明,无浑浊或沉淀,,当加水量小于水解所需的化学计,,,能稳定存放足够长的时间并且具有适宜量水量时随增加溶胶的粘度增的流变性质和其它理化性质大,胶凝时间缩短,因缩聚物的交联度和”皮聚合度均随增加而增大醇盐的水解反应和缩聚反应是均相溶但加水蚤超过,,,,液转变为溶胶的根本原因控制醉盐水解时的增加则随粘度下降胶凝时缩聚的条件是制备高质量溶胶的前提间延长,因为过量水冲淡了缩
7、聚物的浓加水且度,制备溶胶有二种方法聚合法和颗粒此外加水量还对后续的干燥过程有法对许多醇盐来说例如铝醇盐和钦醇影响加水盆过多,必然使凝胶的干燥收,盐这二种方法之间的关键差别是加水量多缩和干燥应力增加使干燥时间延长少所谓聚合溶胶是在控制水解的条件下催化剂和溶液值小使水解产物及部份未水解的醇盐分子由于催化机理不同对同一种醇盐的之间继续聚合而形成的此时加水量很水解缩聚,酸催化和碱催化往往产生结构十,,,少例如对铝醇盐其值仅为和形态不同的水解产物因而选择适宜,
8、,一之间浏而粒子溶胶则是在加人大的催化剂十分重要以硅酸甲酷八,,,,量水使醇盐充分水解的条件下形成的或硅酸乙酷为例酸催化时,十,对于其值常在。以上聚醇盐水解系由的亲电机理引起水合,,物溶胶和粒子溶胶在热力学属性上是不解速度快但随水解进行醇盐水解活性,,,同的前者属于大分子溶液化学溶胶因其分子上一基团数量减少而下降因,,,体系内无固液界面是热
