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1、第26卷第6期高分子材料科学与工程Vol.26,No.62010年6月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJun.2010胶乳共混法天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料的制备及性能1,21111罗勇悦,邱权芳,冯春芳,李永振,彭政(1.中国热带农业科学院农产品加工研究所,农业部热带作物加工重点开放实验室,广东湛江524001;2.中国热带农业科学院橡胶研究所,海南儋州571737)摘要:采用胶乳共混法制备天然橡胶/二氧化硅(NR/SiO2)纳米复合材料。先用硅烷偶联剂KH570对纳米二氧化硅进行改性,再经乳液聚合接枝上聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)
2、得到PMMASiO2粒子,最后将其与用MMA改性的天然胶乳(NRPMMA)共混制得NR/SiO2纳米复合材料。采用红外光谱仪、透射电镜、扫描电镜、热重分析仪、橡胶拉伸测试机对样品进行了表征。实验结果表明,PMMA成功地接枝于SiO2表面,PMMASiO2在橡胶基体中分散均匀,平均粒径在60nm~80nm之间,复合材料的拉伸强度比纯的NR提高了35%,定伸应力也有显著提高。关键词:纳米二氧化硅;天然橡胶;纳米复合材料;胶乳共混法中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:10007555(2010)06015203传统的天然橡胶复合材料的加工方法通常是在天实
3、验在三口烧瓶中进行。(1)取一定量KH570偶然橡胶干胶中加入补强剂、硫化剂以及各种配合剂经联剂,以95%乙醇为溶剂充分水解,加入到三口瓶中。[1]干法混炼加工而成。混炼这一过程既消耗能源又(2)称取一定量的SiO2以95%乙醇为溶剂,超声分散污染环境,在混炼过程中橡胶吃粉困难,且粉体飞15min,加入到三口烧瓶中,用三乙胺调节pH值到8,扬,对环境产生污染,严重危害人体健康。另外,由于在25!搅拌5h,升温到50!恒温水浴加热1h,离心干法混炼工艺的局限性,各种填料在天然橡胶基体中冷冻干燥,得KH570偶联改性纳米二氧化硅[2~4]。分散不均匀,局部会产生严重的聚集现象。胶乳共混
4、(3)取一定量KH570改性二氧化硅,以水为溶剂超声法的湿法工艺在胶乳分散体系状态下进行加工,免去分散15min,加表面活性剂SDS、单体MMA、引发剂了混炼过程,减少了混炼设备、能源和劳动力的投入,KPS,搅拌并升温到60!,反应5h,得到PMMA改性从而达到操作简单、方便、节能、环保、高效的目的。本[5~7]纳米二氧化硅乳液。文利用相似相容原理和采用一种新颖简单的胶乳共混1.3天然胶乳接枝PMMA改性法方法制备得到天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料,并实验在三口瓶中进行,将天然浓缩胶乳稀释到研究了其结构与性能。50%,加MMA、油酸,搅拌2h后加引发剂TBHP,搅拌并升温到55!,添
5、加活化剂TEPA,恒温反应3h。1实验部分1.4天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料制备1.1实验材料固含量60%天然浓缩胶乳:湛江医用胶乳厂;纳将接枝上PMMA的纳米二氧化硅乳液(二氧化米二氧化硅:平均粒径7nm,Sigma-Aldrich公司;甲硅占干胶质量2%)与接枝上PMMA的天然胶乳共基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧混,室温搅拌24h,过滤、陈放、铺膜,自然晾干后得到基硅烷(KH570)、叔丁基过氧化氢(TBHP)、过硫酸钾天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料胶膜。(KPS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、油酸、四乙撑五胺1.5表征方法TEPA、三乙胺:均为市售
6、。1.5.1红外分析(FTIR):PMMASiO2以丙酮为溶1.2纳米二氧化硅表面改性剂索氏抽提72h后,采用GXI型傅立叶变换红外光收稿日期:20091019基金项目:国家自然科学基金资助项目(50763006),科技部科研院所技术开发研究专项资金(2008EG134285)资助,海南省自然科学基金资助项目(807048),中国热带农业科学院橡胶研究所基本科研业务费专项资金(XJSYWFZX200830)通讯联系人:彭政,主要从事天然橡胶改性研究,Email:lyy6226@hotmail.com第6期罗勇悦等:胶乳共混法天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料的制备及性
7、能153谱仪(PerkinElmer,USA)进行FTIRATR分析,光谱增大。-1分辨率为4cm,扫描次数为4次。1.5.2透射电镜(TEM):PMMASiO2水溶液被铜网捞出后晾干,用JEM100CXII型透射电子显微镜(日本电子株式会社,日本)观察,加速电压为100kV。1.5.3扫描电镜(SEM):样品经液氮脆断后用HITACHIE1010型镀金溅射仪镀金处理15min,PHILIPSXL30型扫描电子显微镜(Phili
