溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙复合材料的性能研究

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1、溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙12复合材料的性能研究溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙12复合材料的性能研究溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙12复合材料的性能研究溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙12复合材料的性能研究溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙12复合材料的性能研究溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙12复合材料的性能研究溶液共混法制备改性碳纳米管-尼龙12复合材料的性能研究第25卷第2期2011.06沈阳化工大学JOURNALOFSHENYANGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGYVo1.25No.2Jun.20l1文章编号:2095—2198(2011)02—01

2、31—04溶液共混法制备改性碳纳米管/尼龙12复合材料的性能研究.陈玉莹,赫秀娟(沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142),摘要:将纯碳纳米管通过浓酸氧化改性,然后通过溶液共混法制备改性碳纳米管/尼龙12复合材料的粉末.红外光谱分析表明,经过酸氧化处理,碳纳米管表面接上了羧基和羟基等极性官能团;光学图像表明改性后的碳纳米管与有机溶剂的相容性和分散性得到较好地改善;热重分析可知碳纳米管的加入提高了材料的热稳定性;力学性能测试显示碳纳米管与尼龙12通过溶液共混法制得的样品抗拉强度比熔融共混法制备的样品提高了3%.关键词:碳纳米管;尼龙12;溶液共混法中图分类号:TB332文献标识码

3、:A碳纳米管(CNTs)由于其独特的结构,奇异的性能和潜在的应用价值,在理论上是复合材料理想的增强材料.尼龙是重要的热塑性工程塑料,应用领域很广J.利用碳纳米管和尼龙的各自优点,制备高性能碳纳米管/尼龙纳米复合材料的研究正受到越来越多的关注.目前碳纳米磐/尼龙复合材料的制备方法主要有:溶液共混法J,固相加热共融法和原位聚合法j.在报道的文献中采用比较多的为固相加热共融法和原位聚合法,Sandler等用双螺杆微型挤出机制备多壁碳纳米管,碳纤维和尼龙(PAl2)复合材料;Zou等用熔融共混法制备PPS/尼龙66/多壁碳管复合材料;贾志杰等用原位聚合法制得PMMA/CNT,尼龙6(PA6)/CNT

4、复合材料,发现碳纳米管与基体之间形成良好的界面结合;Haggenmuellerao]等用原位界面聚合法制备尼龙6,6/单壁碳管复合材料;Zhao【11]等用原位聚合法制得PA6/多壁碳纳米管复合材料.溶液共混法是将碳纳米管与树脂一起在溶剂中直接进行混合或将碳纳米管先分散到特定的溶剂中,然后再将树脂溶到该混合溶液中的方法¨.本文在前人的实验基础上采用溶液共混法制备碳纳米管/尼龙12复合材料粉末,研究碳纳米管对复合材料的性能影响.1实验部分1.1实验原料多壁碳纳米管(MWNTs),直径:30—6onln,深圳纳米技术有限公司;硝酸(质量分数65%一68%),分析纯,北京北化精细化学品有限公司;无

5、水乙醇,分析纯,天津市大茂化学试剂厂;尼龙l2(PAl2)(L1940),熔融指数0.75Cm/10min,德国德固萨公司.1.2实验方法1.2.1浓硝酸氧化处理碳纳米管取适量的纳米碳管与浓硝酸超声振荡2h,然后于140℃的油浴锅中加热回流6h.用去离子水稀释抽滤至中性,真空干燥.1.2.2碳纳米管/复合材料的制备溶液共混法:将纳米碳管于无水乙醇中超声2h,然后将其与尼龙12,抗氧剂AT一1010以一定比例倒入高压反应釜中,以无水乙醇为溶剂,收稿日期:2010—10—21作者简介:陈玉莹(1986一),女,湖北随州人,硕士研究生在读,主要从事碳纳米管复合材料的研究通讯联系人:赫秀娟(1962

6、一),女,辽宁鞍山人,教授,博士,主要从事复合材料的研究.132沈阳化工大学2011年150oC下高速搅拌0.5h,然后通冷凝水冷却至78℃开釜,抽滤送至8O℃下真空干燥直至样品质量恒定.熔融共混法:将碳纳米管与尼龙12,抗氧剂AT.1010以一定比例放人转矩流变仪中,在190℃下熔融共混15min.1.3性能测试1.3.1分散性表征将改性碳纳米管与未改性碳纳米管分别在无水乙醇中超声分散3h,然后静置48h.用数码相机拍摄光学照片,观察酸改性前后碳纳米管的分散情况.1.3.2红外光谱分析用美国热电公司生产的NEXUS470型红外光谱仪对改性后的碳纳米管进行红外吸收光谱扫描.测试在室温条件下进

7、行,样品制备采用KBr压片法.1.3.3力学性能的测试用深圳瑞格尔仪器有限公司生产的万能拉伸试验机以每50mm/min的速度对样条进行拉伸,测试标准:GB1040-92.1.3.4热失质量分析用STA449C综合热分析仪在氮气氛下测试,升温速率为15oC/min,从室温升到650oC.2结果与讨论2.1碳纳米管红外光谱分析图1是用浓硝酸处理的碳纳米管及纯碳管的红外光谱.{;iL/cm图1碳纳米管的红外光谱F