地质样品正构烷烃组分分离纯化的部分问题探究.pdf

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1、2011年2月岩矿测试Vo1．30．N0．1February2011ROCKANDMINERALANALYSIS1～6文章编号：0254—5357(2011)01～0001—06地质样品正构烷烃组分分离纯化的部分问题探究王欢业，刘卫国1,3，张普，(1．中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪国家重点实验室，陕西西安710075；2．中国科学院研究生院，北京100049；3．西安交通大学人居与环境学院，陕西西安710049)摘要：用实验室自配的标准正构烷烃样品分别经硅胶或氧化铝柱层析后发现，等量溶剂洗脱的情况下硅胶对长链正构烷烃无吸附而氧化铝具有一定吸附性。进一步通过用植物样品测试4种层

2、析柱填充方法，发现不论是只用氧化铝填充还是上部硅胶下部氧化铝和上部氧化铝下部硅胶，都会对长链正构烷烃产生一定的吸附，且这种吸附效果随着碳链的增长而增强。在实验条件下，当碳链加长到c时，用硅胶加氧化铝填充层析柱的吸附量已达到20％左右，而只用氧化铝填充层析柱的吸附量则高达50％。故建议对研究高碳数正构烷烃的地质样品组分提取时用单一的硅胶柱层析方法。同时，实验显示对于一些杂质多的正构烷烃样品经过尿素络合后比络合前“干净”得多。18个黄土一古土壤和植物样品平均回收率为50％左右，经过尿素络合后的样品正构烷烃各组分相对含量基本不会发生改变，也不会产生明显的同位素分馏效应。因此在进行非正构组分

3、干扰较大的正构烷烃各组分相对含量或同位素分析时，可以选择尿素络合的方法来将其纯化。关键词：正构烷烃；地质样品；柱层析填充材料；尿素络合中图分类号：0623．1l文献标识码：AExplorationofSomeProblemsintheSeparationandPurificationofn-alkanesinGeologicalSamplesWANGHuan—yer，LIUWei—guo，，ZHANGPu，(I．TheStateKeyLaboratoryofLoessandQuaternaryGeology，InstituteofEarthEnvironment，ChineseAca

4、demyofSciences，Xian710075，China；2．GraduateSchoolofChineseAcademyofSciences，Beijing100049，China；3．SchoolofHumanSettlementandCivilEngineering，XianJiaotongUniversity，Xian710049，China)Abstract：Adsorptioncharacteristicsofsilicagelandaluminaforn—alkanesweretestedbycolumnchromatographyunderequivalents

5、olventelution．Theresultsshowedthataluminacouldadsorblongchainn—alkanesincertainextent，whilesilicagelexhibitedtheoppositecharacteristic．Thefurtherexperimentsusingplantsamplesandchromatographiccolumnsfilledwithdifferentmaterialswerecarriedout．Theexperimentresultsindicatedwhetherthecolumnsfilledwi

6、thaluminaandsilicagelorwithaluminaalone．itexhibitedadsorptioncharacteristicsforlongchainn—alkanesandtheadsorptioneffectbecameexplicitwithincreasingoflengthofcarbonchain．Undertheproposedexperimentcondition，whenthechainlengthreachedC36，adsorbedamountsbythecolumnsfilledwithsilicagel—aluminaandwith

7、aluminaalonereachedupto20％and50％，respectively．Therefore，silicagelchromatographiccolumncouldbethebetterchoicewhenlongchain凡-alkanesingeologicalsampleswereanalyzed．Moreover．theexperimentresultsalsoindicatedthat收稿日期：2010-01—15；修订日期：2