固体碱催化棉籽油制备生物柴油.pdf

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1、第27卷第3期2542011年3月农业工程学报TransactionsoftheCSAE、，01．27No．3Mar．2011固体碱催化棉籽油制备生物柴油姜绍通，徐涟漪，周勤丽，潘丽军，张福建，张轶(合肥32业大学生物与食品工程学院，安徽省农产品精深加工重点实验室，合肥230009)摘要：为研究采用固体碱催化剂催化制备生物柴油的相关技术，以棉籽油为对象，选用Na3PO棚VIgO负载型固体碱为催化剂，以棉籽油的生物柴油转换率为指标，通过单因素和正交试验，分析催化剂的最佳制备工艺，并对催化剂进行x射线衍射、扫描电镜和热重表征分析。在此基

2、础上对该催化剂催化棉籽油制备生物柴油的工艺进行探讨。研究结果表明，催化剂的最佳制备工艺为：Na3P04负载量32％，焙烧温度600℃，焙烧时间3h，共混温度70℃；使用优选的催化剂制备生物柴油的工艺条件为：反应时间2．5h，反应温度704C，醇油摩尔比15：l，催化剂用量5％；催化剂的活性与Na3P04晶相有关。关键词：棉籽油，催化剂，生物柴油，固体碱，酯交换doi：lO．3969／j．issn．1002—6819．2011．03．048中图分类号：$216．2文献标志码：A文章编号：1002-6819(2011)-03—0254-

3、06姜绍通，徐涟漪，周勤丽，等．固体碱催化棉籽油制备生物柴油Ed]．农业工程学报，2011，27(3)：254--259．JiangShaotong，XuLianyi，ZhouQinli，eta1．Preparationofbiodieselfromcottonseedoilcatalyzedbysolidbasedcatalyst[J]．TransactionsoftheCSAE，201l，27(3)：254--259．(inChinese、)I，ithEnglishabstract)0引言生物柴油是指以动植物油脂和工程微藻【11

4、等生物质为原料制成的可再生新型燃料。目前国内外应用最广泛的生物柴油生产方法是酯交换法，有均相酸碱催化和非均相固体酸碱催化2种工艺。均相酸碱催化具有反应速度快、转化率高的优点，其弊端在于催化剂难以回收重复利用，产品的中和洗涤会产生大量的工业废水，容易造成环境污染，同时后处理复杂，给副产物甘油的分离、精制造成困难[21。非均相固体酸碱催化剂催化酯交换制备生物柴油具有反应条件温和、环境污染小、产物分离简单的优势，成为近年开发研究的热点【3培】。中国是产棉大国，棉籽油来源较为充足。随着人民生活水平的提高，棉籽油作为食用油消费的比例不断下降。

5、将部分棉籽油作为原料生产生物柴油具有一定的可行性。目前，以固体酸、碱催化棉籽油制备生物柴油的研究较少p以¨，本文以棉籽油为原料，Na3P04／MgO为催化剂，开展了棉籽油固体碱催化制备生物柴油的研究。1材料与方法1．1材料与设备毛棉籽油，购自安徽大平油脂有限公司；十七烷酸甲酯，Sigma公司，色谱纯；正己烷，天津市四友精细化学品有限公司，色谱纯；四水硫酸锆、氧化锌、邻苯二收稿日期：2010-09-07修订日期：2010．11-05基金项目：国家科技支撑计划项目：生物质液体燃料产业化关键技术研究(2007BAD34801)作者简介：姜

6、绍通(1954一)，男，江苏阜宁人，教授，博士生导师，主要从事农产品生物化工教学和科研工作。合肥台肥工业大学生物与食品工程学院，230009。Email：jiangshaotong@yahoo．tom．cn甲酸氢钾、甲醇、硫酸肼、无水磷酸钠、氧化镁、95％乙醇，均为国药化学试剂有限公司，分析纯。HH．2型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)；R-201型旋转蒸发仪(上海申胜生物技术有限公司)；GC．2010型气相色谱质谱联用仪(岛津公司)；D／MAX2500VL／PC型X射线衍射仪(理学电企仪器有限公司)；JSM一6490LV型扫描电

7、镜(日本电子公司)：SX2．5．12型箱式电阻炉(上海跃进医疗器械厂)；TG209F3型热重分析仪(德国耐驰公司)。1．2试验方法1．2．1毛棉籽油预处理毛棉籽油含有的磷脂会影响酯交换反应，而游离脂肪酸会与碱性催化剂产生皂化，降低催化剂性能，因此需对原料进行预处理。毛棉籽油脱胶：本试验采用水洗法脱磷除胶【12】；降酸：称取一定质量脱胶后的棉籽油于圆底烧瓶中，加入5％(质量比)四水硫酸锆作为催化剂，按12：1醇油摩尔比加入甲醇，60℃下恒温水浴搅拌保持回流状态2h。反应完毕后离心回收催化剂，棉籽油经旋转蒸发除去残留甲醇，贮存。棉籽油预

8、处理前后的理化指标见表l。表1棉籽油理化指标Table1Propertiesofcottonseedoil1．2．2Na3P04／MgO负载型固体碱催化剂的制备制备一定浓度的磷酸钠溶液，加入氧化镁，充分混匀浸渍，在一定温度下旋转蒸干，