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《加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2010年4月岩矿测试Vo1.29.N0.2April2010ROCKANDMINERALANALYSIS104~108文章编号:0254—5357(2olo)o2—0104—05加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究石丽明,刘关美,王晓华,孙青,储国强(1.国家地质实验测试中心,北京100037;2.中国科学院地质与地球物理研究所,北京100029)摘要:建立了加速溶剂萃取技术提取一柱色谱分离一气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速
2、溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3MPa,循环2次,静态提取时间10min。加速溶剂萃取一柱色谱分离一气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%一23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。关键词:加速溶剂萃取;索氏抽提;正构烷烃;土壤中图分类号:0658.2;0623.11;$151.93文献标识码:AStudyonAcceleratedSolventExtractionofn-alkanesinSoilSamplesSHILi—ming,LIUMei—mei,WANGXiao—h
3、ua,SUNQ,CHUGuo—qiang(1.NationalResearchCenterforGeoanalysis,Beijing100037,China;2.InstituteofGeologyandGeophysics,ChineseAcademyofSciences,Beijing100029,China)Abstract:Thepaperdescribedthedeterminationof/Z—alkanesinsoilsamplesbygaschromatographywithacceleratedsolventextraction(ASE)forsamp
4、lepretreatment.Themainfactorswhichaffecttheextractionyieldof/Z—alkanesbyASE,suchasthetemperature,pressure,statictimeandcycletimeswerediscussed.Theresultsshowedthattheoptimumparametersforn.alkanesextractionfromsoilsampleswere:temperatureof150oC,pressureof10.3MPa.statictimeof10minand2cycles
5、.Theprecisionofmethodwas8%to23%RSD.Theresultsalsoshowedthattheextractionefficiencyoftotal/Z.alkanesandshortcarb0nchain.alkanesbyASEwassuperiortotheconventionalSoxhletextraction.Keywords:acceleratedsolventextraction;Soxhletextraction;/7,.alkanes;soil正构烷烃具有较高的稳定性,广泛存在于土候变化研究以及沉积物中有机质来源、古植被历
6、史壤、沉积物、石油和煤等地质体中J,其分布特征恢复、沉积环境恢复提供了良好依据J。和稳定碳同位素组成可以追踪有机污染物的来环境样品中正构烷烃的提取方法主要有索氏源_2j,指示有机质的沉积环境J。提取、超声提取、微波消解、超临界流体萃取、加速在活的生物体中,正构烷烃对微环境、微气候溶剂萃取(ASE)等。索氏提取是经典的生物标志的变化反应比较敏感J,保存在地层和近代沉积化合物提取方法,提取效率高;但提取时间长,有机物中的正构烷烃的分布特征已为近百万年来古气试剂用量大,成本较高。超声提取设备相对简单;收稿日期:2009-02—11;修订日期:2009—12—10基金项目:国家自
7、然科学基金项目资助(40772119;40972121);国土资源部百人计划项目资助;国家地质实验测试中心基本科研业务费项目资助;国土资源部地质大调查项目资助(1212350816015)作者简介:石丽明(1978一),女,黑龙江铁力市人,硕士研究生,古生物学与地层学专业。E—mail:shiliming1027@sina.tom.cn。通讯作者:孙青(1967一),女,安徽寿县人,研究员,地球化学专业。E-mail:sunqingemail@yahoo.con.el。——104——第2期石丽明等:加速溶剂萃取提取土壤中正构烷
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