飞秒激光剥蚀-多接收等离子体质谱原位分析玄武岩玻璃样品Mg同位素组成.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2016年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry173～178DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150602飞秒激光剥蚀-多接收等离子体质谱原位分析玄武岩玻璃样品Mg同位素组成戴梦宁包志安陈开运袁洪林(大陆动力学国家重点实验室，西北大学地质学系，大陆构造协同创新中心，西安710069)摘要建立了飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA．Mc．ICP．MS)原位微区分析玄武岩玻璃中Mg同位素的方法。溶液进样一干气溶

2、胶条件下浓度匹配实验表明，样品和标准样品中Mg浓度比在0．4～3．0时，可获得准确样品Mg同位素组成。激光剥蚀条件对Mg同位素的准确测定有明显的影响，激光剥蚀斑束和扫描速率变化，使得质谱仪的质量歧视效应随进样负载量不同而产生较大的变化，并影响样品Mg同位素组成；激光剥蚀频率与Mg正相关，与Mg负相关，当剥蚀频率大于4Hz时，Mg和Mg趋于平稳；超快激光的能量密度对Mg同位素组成影响较小。利用本方法对国际标准样品的分析结果与参考值在误差范围内一致。本方法具有制样简单、快速的特点，且测试结果准确可靠，为火山玻璃中Mg同位素分析提供

3、了有效的分析手段。关键词飞秒激光剥蚀；多接收等离子体质谱；Mg同位素；玄武岩玻璃1引言Mg同位素(拍Mg和Mg)具有>8％的相对质量差，在一些地质过程会发生质量分馏，如岩浆分异及地表风化、化学扩散或热扩散j、Mg同位素再循环等，可在地球科学、生命科学等研究中起到示踪作用。Mg同位素组成分析一般采用化学法溶解样品后经离子交换树脂纯化¨，并用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC—ICP．Ms)测试¨¨驯。这种方法属于整体分析，只能得到岩石或矿物的整体同位素组成信息。然而，天然地质样品常存在不均一性，为获得不同矿物或矿物不同区域的Mg

4、同位素组成，已有学者尝试利用激光剥蚀等离子体质谱进行原位微区火山玻璃或矿物Mg同位素方法研究卜。如谢烈文等对橄榄石颗粒进行Mg同位素分析，剥蚀斑束53m，采用频率3～4Hz，所得结果Mg测试精度为0．071％t~(2SD)；Martin等对USGS和MPI—Ding国际标准进行Mg同位素分析，剥蚀斑束50m，采用频率1—100Hz，626Mg的测试精度为0．13％~(2SD)。然而，现有的激光剥蚀微区分析研究常采用准分子激光剥蚀系统(激光脉冲宽度4—25BS)，该技术在剥蚀过程中无法避免热蚀现象，常产生较为严重的分馏效应，影响

5、分析结果准确度lI31J，而采用更短激光脉冲宽度的飞秒激光剥蚀系统(激光脉冲宽度100～300fs)则有效避免或降低了该分馏效应，使得分析结果更加可靠_2∞J。本研究利用飞秒激光剥蚀系统与多接收等离子体质谱联用，研究分析过程中的分馏效应以及剥蚀条件对分析准确度的影响，建立可进行火山玻璃Mg同位素组成的原位微区分析技术。2实验部分2．1样品与试剂实验用水为Milli-Q制备的电导率为18．2MQcm高纯水(Elix-Millipore，USA)。所用HNO3采用DST一1000亚沸蒸馏器制备(SavillexTMMinneton

6、ka，USA)。AlfaMg试剂(货号14430，等离子体标准溶液，质谱纯，AlfaAesar，AJohnsonMattheyCompany)用2％HNO3稀释。Mg同位素标准溶液采用以色列死海镁业公司(DeadSeaMagnesiumLtd．)的纯Mg金属DSM3溶解，并用2％HNO3稀释而成。2015-07-29收稿；2015—10-30接受本文系国家自然科学基金(Nos．41427804，41421002，41373004)和长江学者和创新团队发展计划(IRT1281)资助项目}E—mail：sklcd@nwu．edu．

7、cn第2期戴梦宁等：飞秒激光剥蚀一多接收等离子体质谱原位分析玄武岩玻璃样品Mg同位素组成175MgDsm=[(M24Mg)s。l。／(M24Mg)。s3一1]xlO00(1)其中，为25或26。Mg同位素质谱测试采用“标准一样品交叉技术”(Standard-samplebracketingtechnique，SSB)进行，样品溶液与标准样品溶液中Mg的浓度和介质酸浓度保持一致，以确保仪器分析时具有相同的仪器条件，，，。多接收等离子体质谱仪分析Mg同位素时受部分多原子离子(如c；，cH，cH；，CN和NaH等)和同质异位素(如档

8、Ca2+，。1ri2+，。Ti2+，。V2+，。Cr和cr)干扰，本研究采用高分辨模式进行采样(M／AM=3000)及膜去溶设备，可有效去除多原子离子干扰(主要是CN)；而二价离子干扰则通过优化仪器条件，使得二价离子产率<0．1％，同时控制样品中Ca／Mg<2。实际分析中Ca