胶束溶剂堆积毛细管电泳在线富集技术研究进展.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)评述与进展第12期2013年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl939—1946DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30311胶束溶剂堆积毛细管电泳在线富集技术研究进展杨秀敏张帅华王春王志(河北农业大学理学院，保定071001)摘要胶束溶剂堆积是一种新型毛细管电泳在线富集技术，近年来逐渐受到关注。它具有操作简单、分析速度快、成本低等特点，并且能在毛细管区带电泳、非水毛细管电泳和毛细管电动色谱等多种模式下操作。胶束溶剂堆积已经应用于药物、生物样品和环境样品等分析领

2、域。本文对胶束溶剂堆积的基本原理、操作模式、影响因素以及应用方面的研究进展进行了简要的评述。关键词胶束溶剂堆积；毛细管电泳；在线富集；综述1引言毛细管电泳(CE)具有分离效能高、分析速度快、样品用量少、应用范围广等优点，是分离科学中研究最为活跃的领域之一。但由于其进样体积小和检测光程短，采用通用的紫外检测时灵敏度较低，从而限制了其在痕量物质分析中的应用，所以提高CE检测的灵敏度一直是分析化学工作者密切关注的课题。采用在线富集技术是解决CE检测灵敏度低的一个简单且行之有效的途径。这种方法是通过对样品、背景缓冲溶液的组成以及进样程序进行适当的调控而实现的，无需对商品

3、仪器进行改造。近几年来已发展了几种在线样品浓缩富集方法，如等速电泳J、动态pH连接．2J、推扫(Sweeping)'卜、场放大进样堆积(Fieldenhancedsampleinjection，FASI)’mJ、大体积进样堆积l1J、胶束崩塌样品富集l】¨等。胶束溶剂堆积(MSS)是由Quirino等于2009年首次提出的一种新型在线富集技术，具有操作简单、分析速度快、成本低等优点。MSS既可以在毛细管区带电泳(Capillaryxoneelectrophoresis，CZE)、胶束毛细管电色谱(MEKC)和非水毛细管电泳(NACE)等多种cE模式下操作，亦可与

4、Sweep．ing¨、大体积电动进样堆积(Largeamountsampleelectrokineticstackinginjection，LASEKSI)¨等其它在线富集技术结合使用，灵敏度可提高几十至上千倍。近年来MSS已应用于生物样品和环境样品的测定。本文对MSS在线富集技术的基本原理、操作模式及其应用等方面的研究进展进行了简要评述。2MSS的操作模式2．1有机阳离子的MSS模式MSS的背景缓冲溶液(BGS)中一般含有20％～50％的有机溶剂，如甲醇、乙腈和异丙醇等。待测物溶解在一定pH值下含有表面活性剂的电解质溶液中，待测物离子和表面活性剂所带电荷相反，

5、并且表面活性剂的浓度略高于其临界胶束浓度(CMC)。如待测物以阳离子形式存在，MSS过程如图1所示，(s)，。(MSSB)，(BGS)分别为待测有机阳离子在样品溶液(Samplesolution，S)、MSS堆积界面(MSSB)和BGS中的有效迁移率。毛细管中先充满BGS，一定压力下进一段样品区带，样品溶液与BGS的电导率相近(图1a)。施加正向电压条件下，由于静电力相互作用，阴离子胶束携带待测阳离子向正极(进口端)移动，当接触到BGS时，有机溶剂会降低胶束和待测离子的相互作用，使得待测阳离子从胶束中释放出来，。(S)变成／x(MSSB)，其电泳迁移方向发生改变

6、，从正极变为负极，向出口端移动，BGS中的胶束携带待测离子继续向正极移动，样品开始产生堆积，区带变窄(图1b)。胶束携带有机阳离子不断向负极移动并不断堆积，当所有阳离子全部从胶束中释放出来，堆积完成(图1C)。待测离子可在合适毛细管电泳模式下进行分离与检测(图1d)。2013-04~8收稿；2013-08．25接受本文系国家自然科学基金(No．31171698)资助项目E—mail：wangzhi@hebau．edu．cn1940分析化学第41卷堆积界面MSSBSamplesultition(S)Detector(a1害蓦8l背景缓冲液Backgmundsulu

7、tionGsMSSBE0F0(b)+BGSo：④⑥@④⑥⑥@BGSlep*(MSSB、+一cp’(S)MSSB(c)+BGsooo~1~~BGS(-)(．)(_)(!)MSSB(d)+o阴离子胶束Anionicmicelle-or·有机阳离子Organiccoctions④or@阴离子胶束和有机阳离子相互作用结合物Aionicmicelle-boundcationicanalyte图1有机阳离子的胶束溶剂堆积(Mss)模型副Fig．1MicelletosolventstackingfMSS)oforganiccationsinCEmodel(a)在充满BGS的毛

8、细管中压力进样；(b)施