胶束溶剂堆积在线富集-毛细管电泳法在中药材成分分析中的应用

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1、万方数据分类号：Q壹墨2密级：公珏单位代码：学号：10086201206胶束溶剂堆积在线富集一毛细管电泳法在中药材成分分析中的应用ApplicationofMieelletoSolventStacking-CapillaryElectrophoresisintheAnalysisofActiveIngredientsofHerbalDrugs学位申请人：杨秀敏指导教师：王志教授学科专业：农产品加工及贮藏工程学位类别：工学博士授予单位：河北农业大学答辩日期：二。一五年五月三十日万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知

2、，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获缛河北农业大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：车易秀数签字目期：j。陟年／月7-'R学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解河北农业大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权塑j堡壅些态堂可以将学伍论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(

3、保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：芽易秀鼢签字日期：埘年f月z日学位论文作者毕业后去向：工作单位：通讯地址：导师签名：夕签字日期：加／厂年∥月7．-日电话：邮编：万方数据摘要中药材是我国重要的农产品之一。中药材的发展是几千年来中华民族智慧的结晶，为人类的健康做出了巨大的贡献。目前我国对中药材的质量标准常常仅限于鉴别外观、性状检查，很少对其中的有效成分进行检测。因此，中药材的质量控制成为其走向现代化和国际化的瓶颈。对于中药材中活性成分的定量分析，毛细管电泳法(CE)是较为常用的方法。CE具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、应用范围广等优点，是分离科学中

4、研究最为活跃的领域之一。但由于其灵敏度较低，从而限制了其在痕量物质分析中的应用，所以提高CE检测的灵敏度一直是人们密切关注的课题。采用在线富集技术是解决CE检测灵敏度低的一个简单且行之有效的途径。胶束溶剂堆积(MSS)，是一种新型毛细管电泳在线富集技术，它能够应用于多种毛细管电泳分离模式，且能和其它在线富集技术联用。在系统查阅大量相关文献资料的基础上，进行了以下研究工作：(1)应用推扫和MSS两种在线富集技术，在毛细管区带电泳(CZE)模式下，建立了中药材中有机酸的测定新方法。本试验探讨了MSS对有机阴离子的富集过程。对富集和分离的影响因素进行了优化。最终确定最优条件为：B

5、GS为50mmol／L乙酸铵(pH12．0)中含有50％甲醇(v／v)；胶束溶液为12mmol／L十六烷基三甲基溴化铵(CRAB)和20mmol／L乙酸铵混合溶液；样品基质为20mmol／L乙酸铵：分离电压为-20kV；在最优条件下，测定了当归和胡黄连两种中药材的香草酸、阿魏酸和肉桂酸的含量，加标回收率在80．8％～119．6％之问。检出限(S／N=3)为O．03～0．06gg／mL。富集倍率为42倍至77倍。本方法准确、可靠，灵敏度得到提高，适合中药材中有机酸含量的分析测定。(2)建立了推扫-MSS．CZE法测定中药中士的宁和马钱子碱两种生物碱的新方法。本实验探索了富集的

6、机理，对影响分离和富集效率的因素进行了优化。BGS为75mmol／L磷酸(pH2．5)和30％甲醇(v／v)混合溶液。检测波长为203nlTl。结果表明，士的宁和马钱子碱在(o．1～5)gg／mL线性关系良好，线性相关系数分别为0．9998和0．9997，检出限(S／N=3)均低至0．01pg／mL，与常规CZE方法相比分别富集了51和38倍，二者加标回收率均在94．2％～105．4％之间。本方法分析时间短、灵敏度高、操作简单、对环境污染小，适合中药中士的宁和马钱子碱的检测。(3)应用推扫一MSS两种毛细管在线富集技术，建立了喹诺里西啶类生物碱(槐果碱、苦参碱和氧化苦参碱)

7、的测定新方法。对分离和富集的影响因素进行了优化，最终确定最佳条件为：BGS为50mmol／L乙酸铵(pH8。5)中含有40％的甲醇(v／v)；胶束溶液为15mmoFL十二烷基硫酸钠(SDS)和10mmoFL乙酸铵(pH2．0)的混合溶液；样品基质为15mmol／L乙酸铵(pH2．0)；O．5psi下胶束溶液进样30s，之后再进90S样品；分离电压为20l(V；检测波长为200niTl。在最优条件下，与常规CZE相比三种生物碱富集了42倍至52倍。在(O．1～10．o)肛g／mL之间，槐果碱、苦参碱和氧化苦参碱线性关