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时间:2020-04-01
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1、相平衡实验环己烷—乙醇恒压气液平衡相图绘制物理化学实验室一、实验目的1.测定常压下环己烷—乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制101.325kPa下的沸点—组成相图。2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。3.掌握水银温度计与大气压力计的校正与使用方法。二、实验原理溶液达到气液平衡yx平衡蒸馏器(T,p)p气相组成yB液相组成xBT总组成为Z的混合物恒温槽混合物的气液相平衡测定一系列z时的T、p、x、y数据,并以图示形式表达T、p、x、y之间的关系,即为气液平衡相图p气相组成yB液相组成xBT1.恒压气液平衡实验装置设计原理
2、冷凝加热液相气相组成分析组成分析温度计压力控制回流管2.Ellis平衡蒸馏器的结构特点及工作原理循环路径:溶液2沸腾室液体+蒸气5蛇管6温度计液相气相7温度计9冷凝11接收器433.气、液相组成分析在一定温度下,纯物质具有一定的折射率,当两种物质互溶形成溶液后,溶液的折射率与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折射仪测定溶液的折射率,确定其组成x,y。本实验采用物理方法分析气液平衡后的气、液相组成。阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据nⅡnⅠ3、有如下关系:阿贝折射仪的基本光路PI棱镜为毛玻璃,光线进入后发生漫射折射角都落在临界角γc之内具有临界角γc的光线穿出棱镜PII后射于目镜上,若将目镜的十字线调节到适当位置,就会见到目镜上半明半暗折光仪上已经把γc读数换算成n液的值阿贝折射仪测定液体折射率视窗波长为589.3nm的钠光D线在温度为t时所测液体的折射率测定范围1.3~1.7,精度±0.00011.38001.3900三、实验试剂与仪器试剂:环己烷,乙醇仪器:Ellis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超级恒温槽四、实验步骤(1)加入样品,4、溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。(2)打开冷却水,水的流量适中,不要太急,防止水管脱落。(3)加热,实验之初先打开加热开关和液相保温开关,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴(加热电压不超过180V)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于0.5V/次,以防保温过量),使气相温度高于气液平衡温度0.5-1.5℃。(4)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡,记下T、p。(5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样5、,分别测气液相溶液折射率nx,ny。五、数据处理平衡温度的确定平衡温度的压力校正相图绘制①温度计示值校正t示=t标-t观平衡温度的确定毛细管直径不均匀和水银不纯t露=0.00016n(t观-t环)②温度计露茎校正未处于待测的温度n=t观-t塞t塞t=t观+t示+t露平衡温度的压力校正正常沸点:外压为101.325kPa下的气液平衡温度实验压力条件下气液平衡温度外压为101.325kPa下气液平衡温度tt常校正平衡温度的压力校正对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷-乙醇系统,可以用经验关系校正(没有普适6、性):由大气压力计直接读出的压力数据,必须进行重力加速度、仪器固有误差以及温度校正。相图绘制环己烷—乙醇恒压气液平衡相图标出实验点提示:标准数据作图t常xByB注意事项冷凝水不能开得太大防止液体暴沸加热15-16分钟后,如果不出现气泡,可以摇晃一下架子佩戴护目镜,人站在两个塞子旁边位置温度恒定超过15min,记录温度、压力关冷凝水,回收溶液值日
3、有如下关系:阿贝折射仪的基本光路PI棱镜为毛玻璃,光线进入后发生漫射折射角都落在临界角γc之内具有临界角γc的光线穿出棱镜PII后射于目镜上,若将目镜的十字线调节到适当位置,就会见到目镜上半明半暗折光仪上已经把γc读数换算成n液的值阿贝折射仪测定液体折射率视窗波长为589.3nm的钠光D线在温度为t时所测液体的折射率测定范围1.3~1.7,精度±0.00011.38001.3900三、实验试剂与仪器试剂:环己烷,乙醇仪器:Ellis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超级恒温槽四、实验步骤(1)加入样品,
4、溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。(2)打开冷却水,水的流量适中,不要太急,防止水管脱落。(3)加热,实验之初先打开加热开关和液相保温开关,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴(加热电压不超过180V)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于0.5V/次,以防保温过量),使气相温度高于气液平衡温度0.5-1.5℃。(4)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡,记下T、p。(5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样
5、,分别测气液相溶液折射率nx,ny。五、数据处理平衡温度的确定平衡温度的压力校正相图绘制①温度计示值校正t示=t标-t观平衡温度的确定毛细管直径不均匀和水银不纯t露=0.00016n(t观-t环)②温度计露茎校正未处于待测的温度n=t观-t塞t塞t=t观+t示+t露平衡温度的压力校正正常沸点:外压为101.325kPa下的气液平衡温度实验压力条件下气液平衡温度外压为101.325kPa下气液平衡温度tt常校正平衡温度的压力校正对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷-乙醇系统,可以用经验关系校正(没有普适
6、性):由大气压力计直接读出的压力数据,必须进行重力加速度、仪器固有误差以及温度校正。相图绘制环己烷—乙醇恒压气液平衡相图标出实验点提示:标准数据作图t常xByB注意事项冷凝水不能开得太大防止液体暴沸加热15-16分钟后,如果不出现气泡,可以摇晃一下架子佩戴护目镜,人站在两个塞子旁边位置温度恒定超过15min,记录温度、压力关冷凝水,回收溶液值日
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