环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制实验设计方案[1] 2

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1、东皋大神环己烷-乙醇气液平衡相图的绘制一．实验目的1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。3．掌握阿贝折射仪的使用方法。4.掌握用沸点仪测沸点的方法二．实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关

2、。恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1(b)所示。（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。图1二组分真实液态混合物气－液平衡相图（T－x）对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法

3、而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。本实验中两相的成分分析均采用折光率法。折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系

4、列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。三．仪器与试剂仪器数量仪器数量沸点仪1阿贝折射仪1调压变压器1滴管第7页共7页东皋大神10ml量筒1试管移液管1擦镜纸若干超级恒温水浴1容量瓶6环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液。阿贝折射仪1.原理当一束单色光从各向同性的介质1中进入各向同性的介质2时，如果光线传播方向不垂直于二介质的界面，则会发生折

5、射现象。见图。在温度、压力和光的波长一定的条件下，若入射角和折射分别为θ1和θ2，光在介质1和介质2中的传播速度分别为v1和v2，根据斯内尔（Snell）定律，可有下列关系式：式中n1,2,称为介质2对介质1的折射率。若介质1为真空，则n称为绝对折射率；即：式中，v真为光在真空中的传播速度，v介为光在介质中的传播速度。折射率不仅随物质不同而不同，而且还与光的波长、介质中的温度有关。光的波长通常选用589nm（纳米线D）。一般将波长标在折射率n的右下角，温度标在右上角，即ntD。应该指出压力对折射率亦有影响，对

6、大多数液体试样，压力影响约为３×10﹣10/Pa,固体试样就更小，因此只有在精密测量中才予以校正。由（1）式可知，当n1,2>1时，入射角θ1必大于折射角，即光线由第一种介质进入第二种介质时必折回法线。在相同条件下，由于N1,2是常数，故当θ1增大时，θ2亦相应增大，当θ1=90°时，对应折射角θc称为临界折射角。见图。显然，对于入射角为0~90°的入射光线，折射后都相应落在临界折射角θc之内称为亮区，而θc之外则称为暗区，这时若在M处置一目镜，则镜上将出现半明半暗的图像。根据（1）和（2）式，则有　式中n1

7、、n2分别为介质1和介质2的绝对折射率。若介质1为试样，介质2为玻璃棱镜，且棱镜的折射率为意已知，由（3）式可见，只要测得θc即可求出试样折射率。阿贝折射仪就是根据这个原理而设计的。2.结构第7页共7页东皋大神右图是阿贝折射仪的外形图，右下图是光的行程图。它的核心部分是由两块在折射率为1.75的玻璃棱镜组成的棱镜组。下边一块是辅助棱镜8（P1）,其斜面是磨砂的。上面一块的是测量棱镜10的（P2）,其斜面这是高度抛光的。两块棱镜之间留有微小缝隙（约0.1~0.15mm），其中可以铺展一层待测液体试样。入射光线经

8、反射镜6反射至辅助棱镜8后，在其磨砂斜面上发生漫射，所产生的漫射光线透过是试样液层，在试样与测量棱镜的界面上发生折射，所有折射光线的折射角都落在临界折射角θc之内。具有临界折射的光线射出棱镜P2经阿密西（Amici）棱镜（A1、A2）消除色散，在经聚焦自己后射于目镜上，此时，若目镜的位置适当，则在目镜中可看到半明半暗的图像。在仪器构造上，刻度盘与棱镜组是同轴的。实验时，转动读书手柄，调节棱镜组的角度