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时间:2019-06-30
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1、环己烷—乙醇恒压气液平衡相图绘制物理化学实验室相平衡实验一、实验目的1.测定常压下环己烷—乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制101.325kPa下的沸点—组成相图。2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。3.掌握水银温度计与大气压力计的校正与使用方法。二、实验原理溶液平衡蒸馏器气液平衡Txpy1.气液平衡实验常用方法总组成为z的混合物混合物的气液相平衡(液相)(汽相)液相组成x汽相组成y恒温槽测定一系列z时的T、p、x、y数据,并以图示形式表表达T、p、x、y之间的关系,即为气液平衡相图混合加热冷凝组成分析组成分析压力控制恒压汽液平衡实验
2、装置设计原理温度计2.Ellis平衡蒸馏器的结构特点及工作原理循环路径:溶液2沸腾室液体+蒸气5蛇管6温度计液相气相7温度计9冷凝11接收器433.气液相组成分析化学方法物理方法在一定温度下,纯物质具有一定的折射率,当两种物质互溶形成溶液后,溶液的折射率与其组成有一定的顺变关系。利用阿贝折射仪测定溶液的折射率,确定其组成x,y。本实验采用物理方法分析气液平衡后的气液相组成。阿贝折射仪测定液体折射率的基本依据nⅡnⅠ3、棱镜为毛玻璃,光线进入后发生漫射折射角都落在临界角gc之内具有临界角gc的光线穿出棱镜PII后射于目镜上,若将目镜的十字线调节到适当位置,就会见到目镜上半明半暗折光仪上已经把gc读数换算成n液的值阿贝折射仪测定液体折射率视窗波长为589.3nm的钠光D线在温度为t时所测液体的折射率测定范围1.3~1.7精度±0.00011.38001.3900三、实验试剂与仪器试剂:环己烷,乙醇仪器:Ellis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超级恒温槽四、实验步骤(1)加入样品,溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。(2)打开冷却水,水的4、流量适中,不要太急,防止水管脱落。(3)加热,实验之初先打开加热和液相保温开关,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴(加热电压不得超过180V)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于0.5V/次,以防保温过量),使气相温度高于气液平衡温度0.5-1.5℃。(4)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡,记下T、p。(5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样,分别测气液相溶液折射率nx,ny。五、数据处理标准曲线1、由nx,nyx5、,y2、平衡温度确定:3、平衡温度的压力校正:t=t观+t示+t露t露=0.00016n(t观-t环)②温度计露茎校正未处于待测的温度①温度计示值校正t示=t标-t观毛细管直径不均匀和水银不纯正常沸点:外压为101.325kPa下的气液平衡温度为正常沸点,即我们要将实验当时大气压下的气液平衡温度校正到外压为101.325kPa下的气液平衡温度。对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷-乙醇系统,可以用经验关系校正(没有普适性):3、平衡温度的压力校正由大气压力计直接读出的压力数据,必须进行重力加速度、仪器固有误差以及温度6、校正4、相图绘制提示:用标准数据作图标出实验点环己烷—乙醇恒压气液平衡相图t常
3、棱镜为毛玻璃,光线进入后发生漫射折射角都落在临界角gc之内具有临界角gc的光线穿出棱镜PII后射于目镜上,若将目镜的十字线调节到适当位置,就会见到目镜上半明半暗折光仪上已经把gc读数换算成n液的值阿贝折射仪测定液体折射率视窗波长为589.3nm的钠光D线在温度为t时所测液体的折射率测定范围1.3~1.7精度±0.00011.38001.3900三、实验试剂与仪器试剂:环己烷,乙醇仪器:Ellis平衡蒸馏器,可控硅调压器,电压表,阿贝折射仪,超级恒温槽四、实验步骤(1)加入样品,溶液加至蛇管喷口下方1.5cm处。(2)打开冷却水,水的
4、流量适中,不要太急,防止水管脱落。(3)加热,实验之初先打开加热和液相保温开关,气相保温不打开,待系统正常沸腾后再打开气相保温开关,通过调节加热电压,使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴(加热电压不得超过180V)。适当调节保温加热电压(注意液相、气相保温电压调节幅度不要大于0.5V/次,以防保温过量),使气相温度高于气液平衡温度0.5-1.5℃。(4)待气液平衡温度恒定15min以上时,可认为已达到相平衡,记下T、p。(5)关闭所有电源,待系统冷却后,取样,分别测气液相溶液折射率nx,ny。五、数据处理标准曲线1、由nx,nyx
5、,y2、平衡温度确定:3、平衡温度的压力校正:t=t观+t示+t露t露=0.00016n(t观-t环)②温度计露茎校正未处于待测的温度①温度计示值校正t示=t标-t观毛细管直径不均匀和水银不纯正常沸点:外压为101.325kPa下的气液平衡温度为正常沸点,即我们要将实验当时大气压下的气液平衡温度校正到外压为101.325kPa下的气液平衡温度。对于本实验用Ellis平衡蒸馏器测定的环己烷-乙醇系统,可以用经验关系校正(没有普适性):3、平衡温度的压力校正由大气压力计直接读出的压力数据,必须进行重力加速度、仪器固有误差以及温度
6、校正4、相图绘制提示:用标准数据作图标出实验点环己烷—乙醇恒压气液平衡相图t常
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