多晶硅厂原材料分析讲座.ppt

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1、多晶硅原材料分析第一章　硅粉分析第二章　液氯分析第三章　其它原料分析第一章　硅粉分析一、概述硅粉是多晶硅厂的主要原料之一，其质量的好与坏直接影响三氯氢硅的合成及纯度。硅粉分析的目的是检测所购进硅粉的各项指标是否满足工艺生产的要求。这些指标有：硅粉粒度，铁、铝、钙、钛、磷、硼元素的含量。分析方法有传统的化学分析方法，也有越来越普及的仪器分析法。仪器分析：Ｘ-射线荧光光谱法，优点是能同时检测多个元素、速度快，不破坏样品，操作简便；ICP-AES法，能同时检测多个元素，分析速度快，取样量少，操作简便；ＡＡＳ法，灵敏度高，取样量少，低浓度下分析准确度高，操作较简便；各种仪器均有其他仪器无法比

2、拟的优点，各种仪器在检测时有一定的互补性。化学分析与仪器分析比较化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析。特点：准确度高；成本低廉。操作复杂，过程时间长，受人员因素影响大。仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析。特点：灵敏度高，取样量少，在低浓度下的分析准确度较高，快速；仪器设备较复杂，价格较昂贵。二、硅粉粒度1.标准筛20目—0.850mm30目—0.600mm40目—0.425mm50目—0.300mm60目—0.250mm80目—0.180mm100目—0.150mm2.振

3、筛机3.粒度分析取样量：40—80g分析天秤称量，准确至小数点后４位筛分时间：8—15min三、硅粉中杂技元素含量分析一）、铁含量1.方法原理样品用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原至Fe（Ⅱ）。在pH3～5的微酸性介质中，铁与1，10－二氮杂菲生成红色配合物。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。测定范围：0.10％～1.20％。2.试剂与仪器2.1氢氟酸（密度1.14g/ml），分析纯；2.2硝酸，分析纯（1+1）；2.3硫酸，分析纯（1+1）；2.4盐酸，分析纯（1+1）；2.5盐酸羟胺溶液，分析纯（10g/L）；2.61，1

4、0－二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取1.25g1，10－二氮杂菲(C12H8N2·H2O)置于烧杯中，加2ml盐酸（4.4），加入约300ml水，溶解后用水稀释至500ml，混匀。2.7乙酸－乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）置于烧杯中，加入500ml水，溶解后过滤于1000ml容量瓶中，加入240ml冰乙酸（密度1.05g/ml）用水稀释至刻度，混匀。2.8混合显色溶液：移取1单位体积盐酸羟胺溶液（4.5），1单位体积1，10－二氮杂菲溶液（4.6），2单位体积乙酸－乙酸钠缓冲溶液（4.7），混匀。一周内使用。2.9铁标准贮存溶液：称取0.2860g

5、预先在600℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁置于烧杯中，加入30ml盐酸（4.4），低温加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铁200ug。2.10铁标准溶液：移取50.00铁标准贮存溶液（4.9）于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含铁50ug。2.11仪器：分光光度计。3.分析步骤3.1试样：样品粒度通过100目（约0.150mm）筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。3.2试料：称取1.0000g试样（5.1）。3.3空白试验：随同试料做空白试验。3.4测定3.4.1将试料（3.2）置于100ml铂皿中，加入0.5ml

6、硫酸（2.3）、20～25ml氢氟酸（2.1），分次滴加硝酸（2.2）直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。3.4.2将铂皿置于450±25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。3.4.3于铂皿中加入5.0ml盐酸（2.4），沿皿壁加入20～30ml水，加热至残渣完全溶解，冷却。3.4.4移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。铁含量，％移取试液体积，ml0.10～0.2050.00＞0.20～0.8020.00＞0.80～1.2010.00表13.4.5取25mL试液（或按表1移取试液3.4.4），置于100ml容量瓶中。3.4.6加入20ml混合显

7、色溶液（2.8），用水稀释至刻度，混匀。放置15min。3.4.7将部分溶液（3.4.6）移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3.4.8减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。3.5工作曲线的绘制3.5.1移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00（可选），8.00ml铁标准溶液（2.10），分别置于一组100ml容量瓶中。3.5.2按表一加入与移取试液体积相等的空白试验溶液（3.3），以下