定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIrrOAXU~)研究报告第1期2015年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry69—74DOI：10．11895／j．issn．0253G820．140654定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量禹珊郭强胜王会琳2高建平2许旭(上海应用技术学院化学与环境工程学院，上海201418)(上海中医药大学中药学院，上海201203)(中国科学院天然产物有机合成化学重点实验室，上海200032)摘要建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中自藜芦醇和虎杖苷的方法。样品

2、用80％乙醇和丙酮两次超声提取净化，再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响，选择氘代二甲亚砜·重水(10：1，V／V)为溶剂，用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2，3，5-三碘苯甲酸为内标，选择脉冲延迟时间为5S，采样次数为32次。定量峰为6．388～6．391(白藜芦醇：H-2，6，d，2H)和6．322—6．330(虎杖苷：H-4，t，1H)。结果表明，NMR测定的精密度均小于0．6％，线性相关系数(r)均大于0．999，白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0．23和0．24g／L，定量限分别为0．69

3、和1．57g／L，包括样品提取过程的回收率分别为97．7％～103．5％(RSD=2．4％)和94．5％一99．2％(RSD=1．6％)，显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中自藜芦醇和虎杖苷含量分别为3．57～5．69mg／g和12．73—24．07m#g。关键词定量核磁共振；虎杖；白藜芦醇；虎杖苷1引言虎杖为蓼科植物虎杖(PoilgonumcuspidatumSieb．etZucc)的干燥根茎及根，主要功效为利湿退黄，清热解毒，散瘀止痛，具有抗菌抗病毒、扩张血管、抗肿瘤、调节代谢等药理作用。虎

4、杖作为常用中药已收入中国药典，不久也会被收入欧洲药典。虎杖含有大黄素和大黄素甲醚等蒽醌类化合物、白藜芦醇和虎杖苷(白藜芦醇苷)等二苯乙烯类化合物、鞣质和多糖等成分。其中，白藜芦醇和虎杖苷是虎杖中两种主要药效成分(化学结构见图1)，这两种成分测定主要以高效液相色谱，和液相色谱．RHGlucose典]、欧洲药典收录，中国药典2010版也已收图1白藜芦醇和虎杖苷的结构式录。近几年来，qNMR方法已被广泛用于化Fig·1Chemicalstructureofresveratrolandpolydatin学药物、中药与植物提取物、体液样品加、异构

5、体、食品∞，等的定量分析。本研究在对虎杖样品进行有效提取的基础上，建立了qNMR定量测定其中白藜芦醇和虎杖苷两种药效成分的方法，考察了实验条件的影响，对所建立的方法进行了验证，并用于实际样品分析。2实验部分2．1仪器与试剂BrukerAVANCEIII500MHz核磁共振谱仪(德国Bruker公司)；M2P精密天平(精度0．001mg，德2014-08-20收稿；2014-10-05接受本文系中国科学院天然产物有机合成化学重点实验室研究基金资助项目(2013-2014)}E．mail：xuxu3426@sina．1201170分析化学第

6、43卷国Startorius公司)；AB204-N天平(精度0．1mg，上海世义精密仪器有限公司)；PS-20超声波清洗仪(东莞市洁康超声设备公司)；RE-52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。dDMSO(氘代二甲基亚砜，DimethylSulphoxide—D6，99．9％D)和D20(重水，DeuteriumOxide，99．9％D)(CambridgeIsotopeLaboratoriesInc．)；白藜芦醇(南京泽朗医药科技有限公司，批号ZL130705008YY)；虎杖苷(南京泽朗医药科技有限公司，批号ZL20120907

7、YY)；2，3，5．三碘苯甲酸(Aladdin公司，批号23527)；邻苯二甲酸氢钾(基准物质，99．05％～100．05％，国药集团上海化学试剂公司，批号20091218)；无水乙醇和丙酮(分析纯，国药集团化学试剂公司)。实验用水为某品牌蒸馏水。样品1为虎杖中药超微饮片(湖南春光九汇现代中药有限公司，规格：1．2g／袋，批号130439)；样品2为虎杖中药配方颗粒(华润三九医药股份有限公司，规格：1g／袋，批号1109001S)；样品3为虎杖中药配方颗粒(江阴天江药业有限公司，规格：1g／袋，批号1109081)；样品4为虎杖中药饮片

8、(中药原产地：浙江，上海华浦中药饮片有限公司生产，批号：XD13032601)。2．2实验方法2．2．1样品制备虎杖样品研细，准确称取粉末1g，加入30mL乙醇．水(4：1，)摇匀，室温超声30min，抽滤