基质分散固相萃取-液相色谱-离子阱质谱法检测罐头食品中双酚类化合物残留.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第5期2012年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry705～712DOI：10．3724／SP．J．1096．2012．11068基质分散固相萃取一液相色谱一离子阱质谱法检测罐头食品中双酚类化合物残留梁凯邓晓军伊雄海赵晓亚郭德华赵善贞陈舜胜王鹏朱坚(上海海洋大学，上海200433)(上海出入境检验检疫局，上海200135)(湖北出入境检验检疫局，武汉430022)摘要建立了采用基质分散固相萃取一液相色谱四级杆串联线性离子阱质谱分析罐头食品中双

2、酚类化合物残留的方法。样品中的双酚类化合物残留经0．1％甲酸乙腈提取，基质分散固相萃取净化，外标法定量，液相色谱一质谱测定。使用数据相关采集扫描功能(IDA)结合增强离子产物(EPI)模式对样品中的双酚类进行定性分析，并建立双酚类的二级子离子谱库。通过MRM模式对双酚类进行定量分析，双酚类化合物在4种罐头食品中的平均回收率为49．3％～128．4％(n-6)；相对标准偏差在3．2％～14．4％(一6)之间，可以满足对罐头食品中的双酚类残留的快速同时定性与定量检测的要求。关键词双酚类化合物；基质分散固相萃取；四极杆串联线性离子阱质

3、谱；QuEChERS；罐头食品1引言双酚类化合物具有类似苯酚的缩合结构，其中双酚A(BPA)是目前生产聚碳酸树脂和环氧树脂的重要原料，双酚F(BPF)是由苯酚和甲醛缩合而成，适于制造成型材料和薄膜。双酚A一二缩水甘油醚(BADGE)是双酚A和环氧氯丙烷的缩合产物，双酚F一二缩水甘油醚(BFDGE)是酚醛系列中结构最简单的化合物。当BADGE和BFDGE接触到水溶性和酸性食品，会转变成BADGE-HO，BADGE-2H：O和BFDGE-2H2O；当被用作去除盐酸时，会转变成BADGE—HCI，BADGE-HCkH20，BADGE一

4、2HCI和BFDGE-2HC1tz。在罐头加工储藏过程中，用环氧树脂等制成的金属罐头内涂层中的双酚类化合物会迁移到内容的食品中，对人体健康产生潜在威胁。，早在2005年欧盟就颁布了《关于在与食品相接触的材料及物品内使用某些环氧衍生物的法规》(EC／1895／2o05号指令)，规定自2006年1月1日以后禁止在食品接触的涂料中使用BFDGE，也禁止含有该成分的罐头产品进入欧盟市场。规定BADGE,BADGE-H2o’BADGE-2H：O在食品或食品模拟物中的迁移总量不超过9mg／kg，单一各类在食品或食品模拟物中的迁移总量不超过l

5、mg／kg。2007年1月1日以后，所有使用BADGE作为与食品接触涂料的产品必须同时出具声明。因此，相关的检测方法是目前关注的焦点之一。目前，双酚类化合物的前处理方法主要为固相萃取法[7~11]，检测手段包括气相色谱／质谱、液相色谱(荧光检测器)“，”和液相色谱一质谱。QuEChERS方法(Quick，Easy,Cheap，Effective，RuggedandSafe)由美国农业部Anastassiades等在2003年开发。由于前处理方式方法简便，目前广泛应用于农药残留、兽药残留刀和添加剂检测，但尚未见用于双酚类化合物前处

6、理的报道。本研究采用QuECh～ERS法结合液相色谱四级杆串联线性离子阱质谱，同时定性与定量检测罐头食品中11种双酚类化合物，方法简单、快速，适合大量样品中低残留水平的双酚类化合物的快速测定，满足日常检测分析的要求。2实验部分2．1仪器与试剂API4000Q-TRAP四极杆串联线性离子阱质谱仪(美国AB公司)；SHISEDONanoSpace高效液相色谱201卜0％21收稿；2011—12_l4接受本文系上海市科研基地能力提升项目(Nos．11DZ2210700,10595812100)，质检公益性行业专项(No．2010100

7、73—04)，国家质检总局课题(No．2011IK232)和上海检验检疫局科技专项(No．HK060-2010)资助E-mail：dengxj@sheiq．gov．cn706分析化学第40卷仪(日本资生堂公司)；AllegraX-22R高速离心机(美国Beckman公司)；N-EVAP1l1型氮吹浓缩仪(美国Organomatian公司)；移液器(0．5～10L，20~200L，2001000rE,500~5000L’美国Brand公司)。BPA和BPF标准物质(纯度>95％，日本TCI公司)；BFDGE标准物质(纯度>95％，

8、德国Dr．Ehren—storfer公司)；其余8种双酚类标准物质(瑞士Fluka公司)。甲醇(HPLC纯，J．T．Baker公司)；乙腈(HPLC纯，Promptar公司)；甲酸(ACS纯，J．T．Baker公司)；NaC1、无水MgSO和无水Na2SO(中国