基于SnO2-CuO纳米纤维的薄膜型H2S传感器研究.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2016年9月ChineseJournMofAn~yticalChemistry1315～1321—————DOI：10．11895／j．issn．02534820．160166《研究报告《!!石!、．!石!!；＼基于SnO2一CuO纳米纤维的薄膜型H2S传感器研究胡明江王忠(河南城建学院能源与建筑环境工程学院，平顶山467036)(江苏大学汽车与交通工程学院，镇江212013)摘要采用同轴静电纺丝技术制备了SnO，一CuO复合纳米纤维，采用提拉法将SnO，．CuO纳米纤维涂覆于印有梳状Au电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄

2、膜，设计了一种新型薄膜式H：S传感器。采用x射线衍射、扫描电子显微镜和x一射线光电子能谱(XPS)表征SnO一CuO纳米纤维的相组成和微观形貌，分析了敏感薄膜成分配比和厚度对硫化氢敏感机理和电化学特性。采用WS一30A型气敏元件分析仪测试了H，s传感器敏感特性、温度特性、湿度特性、动态响应、抗干扰特性和稳定性。结果表明，以C50纳米纤维为敏感薄膜(膜厚为70nm)的Hs传感器，在温度为25~C，HS气体浓度为l0～60mg,／L时，传感器线性度和灵敏度分别为92．3％和98．2％，响应最大值为1080，承受的最大相对湿度为95％，动态响应和恢复时间分别为4和12S。此传感器对C

3、O，NO，SO，NH，，CO，CH和H等有害气体具有较好的抗干扰性。在矿井中连续使用l2月后，响应衰减了9．2％，响应正常时间为10．9月。关键词同轴静电纺丝；硫化氢；传感器；纳米纤维；敏感薄膜1引言随着煤矿安全法规日趋严格，矿井中有毒有害气体污染物引起了足够重视，如CO，NO，SO，Hs和CH等¨J。硫化氢(Hs)是一种易爆炸的剧毒气体J，对环境安全和人类健康有很大潜在威胁J。检测HS浓度方法主要有碘量法J、汞量法J、亚甲基蓝法J、色谱法和光谱法等，这些方法主要用于实验室检测，现场监测机动性差。寻找一种用于在线检测H：s气体浓度的高灵敏性和便携式气敏传感器已成为煤矿安全研究热

4、点之一。SnO是典型的型宽禁带直接半导体，具有优异光电和高灵敏特性。本研究组利用TiO一SnO纳米晶膜和SnO一InO纳米纤维研制的传感器，对汽车排放污染物(臭氧和甲醛)具有较好的灵敏度和温湿特性l9，mJ。在Hs气体中，CuO具有极易转化为CuS，并在空气中快速恢复为P．CuO的纳米异质结特性_l。Akash等¨采用静电纺丝法与氧等离子体刻蚀技术，在硅衬底上得到了多孔纳米纤维CuO／SnO异质结薄膜，在100℃工作温度下，对H2s响应速度快、检测限低、选择性好。Sun等采用脉冲激光沉积技术研制的CuO／SnO型H：s传感器，当Hs气体浓度为60mg／L时，传感器响应为800，

5、动态响应时间为10S。Hu等利用水热法制备了橄榄状SnO：纳米晶粒，对低浓度HS气体有较好灵敏度和选择性。但文献中对高湿环境下HS传感器气敏特性均无详细报道，而矿井中湿度变化范围较大。Simona等通过离子表面模板法合成的复合纳米材料Sn。．。一InCuO一作为敏感电极活性物质，组装了H，s气体传感器，最佳工作温度为120℃，相对湿度限值为50％。目前，利用同轴静电纺丝法制备SnO一CuO复合纳米纤维相关内容较少”j，将SnO一CuO纳米纤维制成敏感薄膜，用于改善HS传感器湿度特性的研究尚未见报道。本研究采用同轴静电纺丝技术制备了SnO：．CuO复合纳米纤维，采用提拉法将SnO

6、：一CuO纳米纤维涂覆于印有梳状Au电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜，组成一种新型薄膜式HS传感器。在传201638收稿；2016~5—13接受本文系国家自然基金项目(No．51376083)和河南省高等学校重点科研项目(15A470006)资助}E—mail：hu—min~iang@163．tom1318分析化学第44卷527528529530531532533534535925930935940945950955960965Bindingenergy(eV)Bindingenergy(eV)图4SnO2一CuO纳米纤维的X一射线光电子能谱(a：Ols’b：Sne：Cu)F

7、jg．4X—rayphotoelectronspectroscopic(XPS)profilesofSnO2-CuOnanofibers(a：Ob：Sn3d’c：Cu2p)3．1．4能带分析由SnO，一CuO纳米纤维在空气中的能带分布(图5a)可知，p-CuO纳米晶粒费米能级E靠近价带能量E，远离导带底能量E。。n．SnO纳米晶粒费米能级E远离价带能量E，靠近导带底能量E，这种能带分布有效阻碍了空穴和电子的扩散和渗透，增大了SnO：一CuO纳米纤维在空气中的电阻值尺。由p-CuO转化为CuS