基于SnO2-In2O3复合纳米纤维的薄膜型甲醛传感器研究.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2014年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry47—52DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30762基于SnO2-In203复合纳米纤维的薄膜型甲醛传感器研究胡明江马步伟王忠(河南城建学院能源与建筑环境工程学院，平顶山467036)(江苏大学汽车与交通工程学院，镇江212013)摘要采用双喷嘴静电纺丝技术制备了SnO／InO，复合纳米纤维，涂敷于带有金电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜，设计了一种新型薄膜型甲醛传感器。采用x射线衍射仪、热场发射扫描

2、电子显微镜、0，一程序升温脱附仪和X一射线光电子能谱(XPS)仪，表征了SnO／In：0。纳米纤维的相组成和微观形貌，分析了敏感薄膜成分配比对甲醛吸附强度与电化学的影响机理。在气体传感器静态测试系统上，采用XEDWS-60A型气敏元件分析仪测试了甲醛传感器敏感特性、温度特性、湿度特性、动态响应、抗干扰和稳定性。结果表明，以$50纳米纤维为敏感薄膜(膜厚为240nm)的甲醛传感器，在温度为500oC，甲醛浓度为0．5～50mg／L时，传感器线性度和灵敏度最大值分别为96．8％和97．5％，承受的温度上限为1000℃，动态响应和恢复时间分别为23和12S。此传感器

3、对CO、NO甲苯、菲、丙酮和甲醇等气体具有良好的抗干扰性能。在汽车上连续使用12个月后，响应衰减了5．5％，响应正常时间为6．4个月。关键词静电纺丝；甲醛传感器；复合纳米纤维；敏感薄膜1引言随着汽车排放法规日趋严格，内燃机尾气中的非常规排放污染物引起了高度重视，如醛、酮和芳香烃等J。甲醛是碳氢燃料的氧化产物，被世界卫生组织确认为潜在危险致癌物质。为保护环境和人类健康，甲醛监测方法和降解技术已成为降低汽车排放研究的热点之一_4l5J。甲醛传感器的作用是对内燃机排放物中甲醛浓度进行准确监测，实现对燃料喷射量和喷射时间的精密控制，最终降低内燃机排放]。目前，常用的甲

4、醛传感器主要有半导体型和电流型两种。前者具有使用寿命长，信号稳定等优点，但敏感性较差；后者具有灵敏度高，检出限低等优点，但存在高温信号不稳定等弊端。甲醛传感器电极敏感材料制备方法主要有循环伏安法、静电纺丝法、溶胶一凝胶法和牺牲模板法等。如文献[9，10]采用溶胶．凝胶法制备了纳米SnO纳米纤维，掺杂TiO：制成甲醛传感器，在300℃，对200x10m#L甲醛具有较好的敏感性。刘世伟等¨通过牺牲模板法合成了具有空心结构的纳米金催化剂作为工作电极的活性物质，组装了在250～550℃范围内电流型甲醛气体传感器。张仁彦等u利用甲醛脱氢酶和羧基化多壁碳纳米管修饰的丝网印

5、刷电极制备了基于还原型辅酶检测的甲醛生物传感器。这些方法制备的纳米材料晶粒较大，对高温环境的甲醛传感器敏感特性有一定影响。静电纺丝法具有成本低、操作简单，可控性强和适合于大规模生产等优点，是一种高效制备纳米纤维的技术。制备的纤维具有比表面积大、孔隙率高、均一性好、易成膜和耐高温等优点，但易受到纺丝体系和制备条件限制¨。目前，利用喷嘴静电纺丝技术制备SnO：一In：0，复合纳米纤维的研究较少¨’。内燃机排气温度范围为300—850℃，因此安装在内燃机后处理系统中的甲醛传感器应具备良好的温度特性。如Du等[1通过静电纺丝法制备了SnO．In0，纳米纤维作为甲醛气体

6、传感器敏感薄膜，在375oC对甲醛具有较好的敏感性。在高温环境下，用一定配比的SnO：．InO，纳米纤维作为甲醛传感器敏感薄膜的研究尚未见报道。本研究采用双喷嘴静电纺丝技术制备SnO：／In：0，复合纳米纤维，涂敷于带有金电极的氧化铝陶瓷管表面形成敏感薄膜，Pt线固定在敏感薄膜两端作为检测电极，组成一种新型薄膜型甲醛传感器。在甲醛传感器气敏性能测试装置中，研究甲醛传感器高温环境下的敏感性、动态响应、抗干扰与稳定能力等特性，为内燃机排气中甲醛浓度准确监测与控制提供理想器件。2013-08-05收稿；2013—10-24接受本文系国家自然基金项目(Nos．5037

7、6021，50776042)，河南省高等学校青年骨干教师资助项目(No．2010GGJS一150)，河南省科技厅重点攻关计划项目(No．112102210363)资助E—mail：hu—mingjiang@163．eom48分析化学第42卷2实验部分2．1仪器与试剂自组装静电纺丝装置一套，主要包括DW．P503．1ACF7型高压直流电源(天津东文高压电源厂)和TCI．II型注射泵(广州一辉医疗器械有限公司)；SX2-4．10高温马弗炉(天津玛福尔科技有限公司)；J320型搅拌器(山东淄博华谨化工机械有限公司)；XD-2型x射线衍射仪(北京普析通用仪器有限公司)

8、；JSM-7800F型热场发射扫描电子