元素分析-同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇δ 13C值.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2014年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry99～1O3DOI：10．3724／SP．J．1096．2014．30587元素分析．同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇C值李学民贾光群王蕾曹彦忠张进杰孙会媛霍韶瑜(秦皇岛出入境检验检疫局，秦皇岛066004)(河北省兽药监察所，石家庄050035)摘要比较了旋转蒸发仪、全玻璃蒸馏装置和全自动蒸馏控制系统3种蒸馏方法，对葡萄酒乙醇占℃值的影响，确定了元素分析-同位素比质谱仪(Elementar

2、yanalysis-isotoperatiomassspectrometer)最佳测定条件，建立了元素分析-同位素比质谱法测定乙醇6℃值方法。在重复性和再现性条件下，对乙醇标准及葡萄酒乙醇6℃值进行测定，标准偏差低于0．25‰。检测食品同位素分析技术一能力测试计划(FIT—PTS)两个葡萄酒样品乙醇占℃值，与给定值相差0．2‰。采用液相色谱一同位素比质谱法(Liquidchromatography-isotoperatiomassspectrometry)与本方法分别对16个国家和地区40个葡萄酒样品的乙醇占℃值测定，其结果为

3、-23．90％o一28．29‰，且两种检测方法的检测结果差值lfE^l<0．3％0，具有较强的相关性(R=0．9749)。本方法无同位素分馏，适用于葡萄酒中乙醇艿℃值测定。关键词葡萄酒；乙醇；占℃值；元素分析一同位素比质谱法1引言葡萄酒的营养价值很高，含有多种氨基酸、矿物质和维生素，这些物质都是人体需要补充和吸收的营养成分。由于葡萄酒是高附加值产品，随着葡萄酒大量消费，少数不法商贩受利益驱使，出现了以次充好、掺杂使假的欺骗行为。造假主要做法之一是将水加入酒精、香精、色素进行勾兑，即“三精一水”，甚至不含葡萄原汁，对消费者的健康

4、带来危害。国家标准规定，葡萄酒是以鲜葡萄或葡萄汁为原料，经全部或部分发酵酿制而成的，含有一定酒精度的发酵酒J。该标准对酒精度、总糖、干浸出物、挥发酸、柠檬酸、二氧化碳、铁、铜、甲醇、苯甲酸或苯甲酸钠、山梨酸或山梨酸钾共11项理化指标作出规定。对葡萄酒使用非葡萄酿制的乙醇在标准中没有提出要求，给掺杂使假可乘之机。在食品领域应用同位素比质谱检测方法有液相色谱一同位素比质谱法(LC·IRMS)、气相／液相色谱一同位素比质谱法(GC／LC—IRMS)’。j、点特异性同位素分馏核磁共振质谱法(SNIF—NMR)7，和元素分析一同位素比质

5、谱法(EA．IRMS)。近年来，国际葡萄与葡萄酒组织、欧共体国家已建立多种c、H、O同位素比检测方法，并得到广泛应用，2003年针对葡萄酒真实性研究建立了信息丰富的数据银行。我国在2002年应用碳同位素比质谱技术建立了第一个食品掺假检测国家标准，2008年文献[14，15]报道了SNIF-NMR和IRMS技术在葡萄酒质量评价中的初步研究应用，SNIF．NMR价格昂贵，工作条件要求高，难以普及推广，而IRMS技术适用于对葡萄酒水分子中O／O值测定。应用元素分析一同位素比质谱法检测葡萄酒乙醇6。℃值，样品预处理条件讨论，检测方法建

6、立与实际样品检测等国内尚无报道。本研究对不同样品预处理方法进行比较，采用全自动蒸馏系统蒸馏葡萄酒乙醇，优选了仪器最佳分析条件，完成了方法精密度和准确度测定，建立了元素分析一同位素比质谱法测定葡萄酒乙醇6℃值方法，为我国葡萄酒真实性检验提供技术支持。2实验部分2．1仪器与试剂INTEGRA．CN稳定碳同位素比质谱仪(英国SERCON质谱有限公司)配有130位自动进样器，其元素分析仪、气相色谱分离单元和质谱检测单元组合为一体。仪器测定与结果计算由VANCA—V29I软件2013-06-21收稿；2013-09—11接受本文系国家质

7、检总局科研项目(No．2012IK155)资助}E—mail：ciqlixm@163．tom1O0分析化学第42卷控制自动完成；全自动蒸馏控制系统(法国欧陆公司)。蒸馏瓶容积500mL，馏分收集温度78．0～78．2；移液器，1OIxL，SGE公司；锡囊，8mm~5mm。蔗糖标准物质(℃PDB=-26．03％e，英国SERCON质谱有限公司)，使用前，称取380．02mg，加入去离子水溶解，定容1mL。测定样品时，移取5至载有ChromosorbW的锡囊中，密闭封口制成球状，作为定量标准和质控样品；氦气(高纯99．99％，北京

8、市亚南气体有限公司)。2．2技术原理根据不同植物光合作用的途径，对应植物称为碳．3植物和碳4植物，还有其它植物，碳．3植物形成的碳水化合物6℃值范围-28％0～-23％0_6J，葡萄属于碳一3植物；碳4植物形成的碳水化合物6℃值范围-20％0—一10％o，甘蔗、玉米、高粱属于