热电离质谱法超高精度测定2Nd／4 Nd同位素比.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2010年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry989～993DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00989热电离质谱法超高精度测定¨2Nd／¨4Nd同位素比李潮峰“，林杨挺郭敬辉李秋立李向辉李献华(中国科学院地质与地球物理所岩石圈演化国家重点实验室，北京100029)(中国科学院研究生院，北京100039)摘要“Nd／⋯Nd比值的超高精度测定技术对于研究太阳系早期演化及月球一地球早期硅酸盐分异具有重要应用价值。本实验利用热电离质谱(TIMS)开展”Nd／Nd比值的超高精度测试

2、研究，并对比了动态多接收和静态多接收两种测量方式。结果表明，动态模式具有更高的准确度和精密度。讨论了影响测试精度的各种因素，在此基础上通过优化测试条件，对国际标准(Jndi．1)的“Nd／Nd测试结果为1．1418348，外部精度优于5×10(2SD)，完全满足sm一Nd体系研究的技术要求。关键词热电离质谱；钕；同位素比值；灭绝核素1引言陨石是太阳系最古老的岩石样品，保存了太阳系早期演化的痕迹。其中重要痕迹之一是太阳系早期曾存在的短寿命放射性同位素衰变产生的同位素异常。由于这些短寿命核素的半衰期远小于地球的年龄，已全部衰变成子体同位素，常称它们为灭绝核素。由于灭绝核素的半衰期很短，因此

3、可以作为精确的同位素时间标尺，成为研究地球、月球和整个太阳系早期演化历史不可或缺的工具。。sm通过衰变成H。Nd，其半衰期(103Ma)与地球、月球、及其它行星的壳一幔分异时间近似在同一尺度上。硅酸盐分异可引起Sm／Nd比值的变化，因此，HSm—HNd体系已成为研究地球、月球等行星壳．幔分异的最有效手段引。Nd／HNd比值在不同化学群陨石、地球样品、月岩、以及火星岩石之间的差异很小(<4×10)，因此，测定由MSm衰变造成的HNd／Nd变化，对测试有极高的要求，HNd／Nd测定精度须优于1．0×10～。1975年，Lugmair等首次系统研究了Hsm—HNd体系潜在的应用价值，但当时缺

4、乏高精度质谱测试技术，该体系一直未得到有效应用。20世纪80年代初，多接收质谱技术飞速发展，不断有学者尝试采用多接收TIMS进行HNd／Nd比值的超高精度测试，但由于仪器噪声、检测器增益水平及离子光学系统的缺陷J，获取的外部精度仅1．5×10～～2．0×10)’，无法满足研究需要。20世纪90年代初，多接收电感耦合等离子质谱计(MC．ICP—MS)得到推广应用，该种仪器结合了等离子体高温易离子化和磁质谱多接收器测定同位素精度高的优势，不仅能满足常规Sr—Nd—Pb同位素分析的要求，而且能胜任传统TIMS技术难于测定的过渡族元素及高电离电位元素的同位素测试工作。一些学者尝试采用MC．IC

5、P．MS进行HNd／Nd比值测试，但是测试效果并不理想，外部精度仅1．5×10一～2．1×10)I9J。进入21世纪，新一代高精度热电离质谱计Triton问世，使得该领域获得突破性进展，¨Nd／¨4Nd外部精度已达到2×10～一6×10I6)的水平¨]。本实验研究了超高精度¨Nd／Nd比值的TIMS测试方法，对于研究太阳系及地球早期演化具有重要价值。2实验部分2．1仪器与试剂Nd同位素分析采用Triton型热电离质谱计(ThermoElectron公司)。Nd同位素测定采用国际标样Jndi一1(Nd2O3粉末，纯度99．999％)，以2mol／LHC1溶解，配制成浓度为1000mg／L

6、的标准溶液。2010-01-26收稿；2010-03-05接受本文系中科院知识创新工程方向性项目(No．KZCX2-Yw—Qo8—1)和岩石圈演化国家重点实验室自主研究课题(Nos．专0805，0807)资助E—mail·cfli@mail．iggcas．ac．on分析化学第38卷H3PO4采用P2O5(99．999％)粉末与18．2MQ·cm的MiliporeElement高纯水配制成饱和HP0溶液，然后采用美国Bia—Rad公司AG50型阳离子树脂纯化一次，最终稀释为0．15mol／L。质谱测试所用灯丝为高纯Re带(99．98％，9．0mm×0．75mm×0．020mm，美国H．C

7、ross公司)。2．2质谱测试方法2．2．1点样方法将0．5txL0．13mol／LH，PO点在样品带中央，将灯丝电流升至0．5A蒸干HP0，然后将0．5L1000mg／LJndi-1标准溶液点在灯丝上，在灯丝电流为0．5A的条件下蒸干。最后再加点0．50．13mol／LH，PO覆盖于样品上，待H。PO蒸干后，缓慢调节灯丝电流直到灯丝呈暗红色并保持3—5s，快速将灯丝电流降至零。需要注意，0．5HPO和样品溶液均分两次点在灯丝上，从而确保样品最