人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱-质谱测定.pdf

《人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱-质谱测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第8期2012年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistryll39～11468_'＼2研究报告2s＼与_．、人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱一质谱测定邵敏陈永亨李晓宇(广州大学环境科学与工程系，广州510006)摘要建立了人体血清中多种环境雌激素：多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的快速可靠的连续在线分离及在气相色谱一质谱上的分析方法。血清样品经过浓盐酸使蛋白质变性，用乙醚萃取，经

2、硅胶柱分离出多个族组分：多溴联苯醚(Polybrominateddiphenylethers，PBDEs)、邻苯二甲酸酯(Phthalateesters，PAEs)和双酚A(BisphenolA，BPA)，最后由气相色谱一质谱的选择离子检测测定。PBDEs，PAEs和BPA标准曲线回归方程拟‘合度R均大于0．99，表明在测试的浓度范围内线性关系良好。PBDEs目标化合物的检出限为0．005～0．048g几，PAEs目标化合物的检出限为0．103~0．833g／L，BPA的检出限是0．035g／L

3、。标准样品重复样中，PBDEs的RSD(relativestandarddeviation)值分别为2．8％～10．9％；PAEs的RSD值为5．6％～9．9％；BPA的RSD值为3．0％。实际血清样品中，PBDEs的加标回收物PCB209(Polychloridediphenylether209)的回收率范围是74．8％～88．5％；PAEs中的加标回收物DBP—D4(Dibutylphthalate-Deutorium4)的回收率范围为78．7％～97．0％；BPA中的加标回收物BPA-D1

4、6(BisphenolA-Deutorium16)的回收率范围是76_3％～93．1％。本方法检测血液中多种环境雌激素灵敏度高、重现性和回收率均良好。关键词人体血清；多溴联苯醚；邻苯二甲酸酯；双酚A；气相色谱一质谱引言近年来，随着对环境污染问题的日益关注，环境内分泌干扰物]，作为一类污染源引起了环境科研人员关注，尤其是环境雌激素]。环境雌激素对人类的生殖系统和神经系统有着直接的危害作用。它们主要通过模拟内分泌激素的作用，与下丘脑垂体、子宫等器官的雌激素受体结合，从而干扰人体和其它动物的内分泌系统

5、的正常运作，导致生殖系统的发育不良，肿瘤及畸形，生育能力下降。环境雌激素多溴联苯醚(Polybrominateddiphenylethers，PBDEs)、邻苯二甲酸酯(Phthalateesters，PAEs)和双酚A(BisphenolA，BPA)作为重要的化工原料，广泛应用于人们日常生活中的消费用品生产中，对人们的生活环境与健康有直接影响。多溴联苯醚的重要用途是阻燃剂，应用于电子、电器、化工、建材、纺织等领域，是家用电器、计算机、泡沫塑料、地毯和布料、汽车内饰等不可缺失的成分。常用的为五溴

6、、八溴和十溴联苯醚，其中十溴联苯醚用途最广，因其价格低廉、性能优越、急性毒性在所有溴代联苯醚中最低。邻苯二甲酸酯是一种增塑剂，通过改变高聚物分子间的结构来增加其成型时的可逆性与流动性，改变其成品的柔韧性，被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、清洁剂、润滑剂、指甲油、头发喷雾剂、香皂、农药载体驱虫剂、塑料与橡胶产品中。双酚A是生产聚碳酸酯(Polycarbonate，即PC)树脂及环氧树脂的主要原料，广泛应用于婴儿奶瓶、塑料容器、罐头内壁及黏合剂等。采用高效液相色谱法检测痕量双酚A已有报

7、道[11,12]。目前，雌激素对环境、人体的污染研究都是对某单一的雌激素进行检测和分析”，所以有必要开展多种雌激素在血清中的污染研究。由于临床血清样品待测组分含量低，组分复杂且干扰严重，增2011—12-01收稿；2012-03—22接受本文系国家环保部公益性行业科研专项(No．20I109001—08)资助E—mail：chenyong_heng@163．com分析化学第40卷加了定量分析的难度。本研究用浓HCI有效地除去血清中的大分子蛋白质，利用硅胶柱分离与纯化血清中的3种组分PBDEs，P

8、AEs和BPA，降低了背景干扰；利用GC—MS选择性离子检测方法结合内标法，建立了可靠与快速同时检测血清样品中多种环境雌激素PBDEs，PAEs和BPA的分析方法。2实验部分2．1仪器与试剂TraceDSQ气相色谱一质谱仪(美国ThermoFisher公司)；EFAA-DC12型氮吹仪(上海安谱实验仪器有限公司)；Laborota4000eficient型旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)；SB3200DT型超声清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)。正已烷，二氯甲烷，甲醇(HPLC级)，丙