两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较.pdf

《两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2016年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry117～123DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150411两种离子液体．分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较徐能斌冯加永朱丽波钱飞中1徐立红陈钟俭汪晟乐(宁波市环境监测中心，宁波315012)(绍兴市环境监测中心，绍兴312000)摘要建立了温度控制／超声辅助一离子液体一分散液液微萃取一超高效液相色谱．串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法，并对两种前处理方法

2、的优化参数进行了详细比较，最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[CsMIM][PF]和乙腈，通过水浴控温／超声辅助的方法促进萃取，冷却后离心分离，即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中，4种胺类物质线性良好，相关系数范围在0．9969～0．9991，检出限范围为5．0～50ng／L。在3个浓度水平6次平行加标实验中，4种胺类物质平均回收率为81．5％～106．9％。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7．6％～15．7％和14．7％～22．9％。本方法操作简便，灵敏度高，适用于大批量样品的快速

3、分析。关键词丙烯酰胺；己内酰胺；联苯胺；苯胺；超高效液相色谱一质谱法；分散液液微萃取；离子液体；超声辅助1引言许多酰胺类和苯胺类物质(以下统称胺类)是重要的化工原料，其中丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺、苯胺应用较为广泛。由于良好的水溶性和毒性危害，使得胺类在水中的污染引起高度关注，中国、美国、欧盟等均将其列入常规监测和优先监测的污染物名单。目前检测水中胺类物质的仪器分析方法较多，但关于前处理方法的讨论比较少¨J。分散液液微萃取(Dispersiveliquid—liquidmicroextraction，DLLME)是一种集采样、萃取和

4、浓缩于一体的新型样品前处理技术。由于其具有操作简单、快速、成本低、富集效率高、不存在交叉污染，且对环境友好等优点，自2006年首次报道以来即在环境、生物样品中痕量有机分析领域得到了广泛应用。离子液体(Ionicliquid，IL)是一种新型绿色溶剂，具有难挥发、高稳定、强极性和无污染等优于传统萃取溶剂的特I生，在静电作用下可以溶解多种难溶化合物，已广泛用于萃取、色谱等分析领域中]。目前已经有许多研究尝试将离子液体应用于分散液液微萃取方法中引，并且逐渐形成了温度控制(Temper-ature-controlled，TC)-离子液体分散

5、液液微萃取和超声辅助(Ultrasound．assisted，uA)一离子液体分散液液微萃取¨”两种方法。温度控制和超声辅助均可有效提高离子液体的萃取效率，但是对两种方法之间的区别研究较少，研究认为在杀虫剂分析方面UA比Tc更有利于离子液体萃取效率的提高n，]。本实验将通过两种方法的对比，建立一种离子液体分散液液微萃取富集水中4种胺类物质的方法。2实验部分2．1仪器与试剂AcquityUPLC超高效液相色谱系统、QuattroPremierXE三重四级杆质谱仪(Waters公司)；BEH反相c8色谱柱、HILIC色谱柱(100min

6、x2．1mm，1．7txm，Waters公司)；高速冷冻离心机(浙江天美公司)；恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器)；超声波清洗仪(上海安谱公司)。丙烯酰胺(色谱纯，Sigma—Aldrich公司)；己内酰胺(分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司)；联苯胺(色谱纯，AccuStandard公司)；苯胺(色谱纯，环保部标样所)；甲醇、乙腈、甲酸(HPLC级，TEDIA公2015-05—19收稿；2015-09—16接受本文系国家高技术研究发展计划(No．2011AA060603)、环保部科研公益性行业专项(No．201209016)、宁波市

7、自然科学基金(No．2011A610087)资助$E—mail：ahwen8734@163．comll8分析化学第44卷司)；实验用水为超纯水。1．0mL一次性使用无菌注射器(浙江玉升医疗器械有限公司)；有机相针式滤器(13minx0．2m，上海安谱科学仪器有限公司)。离子液体[CMIM][PF](1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐)、[CMIM][PF](1．己基．3一甲基咪唑六氟磷酸盐)、[CsMIM][PF](1一辛基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐)(纯度>98％，百灵威化学公司)。2．2色谱-质谱条件4种胺类采用双柱串联一超高效液相

8、色谱串联质谱法进行检测，其方法参见文献[1]。色谱条件：C。色谱柱与HILIC色谱柱串联；柱温40~C；流速0．18mL／min；进样量10．0IxL；分离时间6min。梯度淋洗(A为甲醇；B为0．1％甲酸溶液)：0～1．1min，5