一种增强型β晶型聚烯烃成核剂N,N＇-二环己基对苯二胺的合成.pdf

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1、2015年第2期(总第110期)塑料助剂33一种增强型J5；晶型聚烯烃成核剂N，N一二环己基对苯二胺的合成王冬美肇薇安磊程庆红王若男(抚顺职业技术学院，抚顺，113006)摘要采用环己胺与对苯二甲酰氯为原料合成了JB晶型聚烯烃增强型成核剂N，N一二环己基对苯二酰胺。实验确定的最佳合成反应条件为：环己胺和对苯二甲酰氯摩尔比为1．95～2．0；反应时间为5～6h；反应温度为(82±2)℃。关键词卢晶型成核剂聚烯烃N，N一二环己基对苯二酰胺合成doi：10．3969／j．issn．1672—6294．2015．02．008Synthesiso

2、fAReinforced-CrystallinePolyolefinNucleatingAgentN．N'-bis-cyclohexanyl-P-phenylenWangDongmeiZhaoWeiAnLeiChengQinghongWangRuonan(FushunVocationalTechnicalInstitute，Fushun，113006)Abstract：ExperimentsusingcyclohexaneaminewithterephthaloylchlorideforthesynthesisofN，N一bis-cyc

3、lohexanyl-P—phenylendicarbonylamine，ancleatingagentusedformanufactureofreinforced一crystal—linepolyolefin，wassynthesizedbyusecyclohexylamineandterephthalylchloride(TPC)asrawmaterials．Theoptimumreactionconditionsare：themolarratioofcycl0hexylamineandTPCis1．95to2．0；thereacti

4、ontimeis5～6h；thereactiontemperatureis(82±2)oC．Keywords：一crystalline；nucleatingagent；polyolefine；N，N一bis—cyclohexanyl—P—phenylendicarbonyl-amine；synthesis酰胺类成核剂属晶型成核剂。卢晶型成核己基对苯二酰胺。剂添加在聚烯烃塑料中，在提高聚丙烯(PP)结晶度的同时，可以促使PP从O／晶型转变为晶型尺z寸更小的晶型，从而赋予PP良好的冲击韧性。文献¨指出，酰胺类成核剂不仅可以提高PP结对苯二甲

5、酰氯环己胺环己烷基对苯二酰胺晶度，促使PP从晶型转变为口晶型，提高PP图1合成反应原理的冲击韧性，而且克服了其他口晶型成核剂的缺Fig．1Principleofsyntheticreaction点，加工应用也更为方便。1实验部分·2实验原料对苯-Ep酰氯，化学纯，98．5％；环己胺，化学1．1合成原理纯，99．2％；碳酸钠，工业级，98．0％。本研究采用环己胺与对苯二甲酰氯为原料，1．3制备方法进行如图1所示反应，生成目的产物N，N一二环将环己胺加入到三口瓶中，加入溶剂；将对苯二甲酰氯加人到三口瓶中，设定反应温度、搅拌转收稿日期：201

6、4—10—08速。胺与酰氯的反应很容易进行，反应放出大量塑料助剂2015年第2期(总第110期)的热。反应初期有少量淡黄色浓烟。恒温水浴水增大，收率出现一个最高值区域，接近80％，对应温达到设定温度开始计时。反应前半小时处于升的R和R2的比值在1．95～2．0；当进料摩尔比大温状态，反应进行一小时后，有明显淡黄色固体产于2．0时，反应收率有明显下降趋势。因此，较为生，延长反应时间，反应进行剧烈，有大量乳白色理想的R，和R2进料摩尔比为1．95—2．0，低于或泡沫溢出。当不再有产品生成，停止搅拌，结束反高于这一范围，合成反应收率降低幅度比

7、较大。应，将反应生成物进行过滤、洗涤、干燥、研磨粉2．3反应时间对反应收率的影响碎，进行分析与应用试验。工艺过程如下简图2。在反应温度为(80±2)℃，R和R2进料摩尔比为2．0：1．0，搅拌转速350r／min的条件下，考原料整呕成品察反应时间对合成反应收率的影响。85．0图2工艺过程简图80．0Fig．2Flowsheetofthisprocess75．0《70．0槲65．06002结果与讨论55．050．02．1合成反应原料的选择45．0酰化剂的反应活性取决于羰基碳上部分正电荷的大小，正电荷越大，反应活性越强，反之越图4反应时间与

8、反应收率的关系弱【2J。对于烃基相同的常用酰化剂，反应活性Fig．4Relationshipofreactiontimeandyield为：酰氯>酸酐>羧酸对于芳香族酰化剂和脂肪族酰化剂，在离去由图4可见：