《X射线物相分析》PPT课件.ppt

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1、X射线物相分析第五章内容1物相的定性分析2总结物质的成分分析可以采用化学分析、光谱分析、X射线荧光光谱分析、能谱分析、电感偶合等离子体原子发射光谱分析等方法来确定；物相的确定只能采用X射线衍射、中子衍射和电子衍射的方法，其中最方便和最有效的方法是X射线衍射。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子（或者离子）的数目及其位置等等，而这些参数在X射线的衍射花样中均有所反映；尽管物相的种类有成千上万种，但就象人的指纹一样，没有两种衍射花样完全相同的物相！因此可以用X射线衍射花样唯一地确定物相；如果将几种物相混

2、合，则得到的多晶衍射花样将是各个物相衍射结果的简单叠加。即使得到了物相的X射线衍射花样，要确定其晶体学参数也是一个非常麻烦的问题；但是如果我们将大量标准物相的多晶粉末衍射花样先分析好并储存起来，做成一个很大的数据库，则对于数据库中已有的物相，对这种物相的分析就变成了简单的比对工作；有了这样的数据库以后，必须制定一套能够迅速检索的办法，这套办法是由哈那瓦特于1938年创立的，它是用d来取代衍射花样中的2θ角，这样在卡片上列出一系列的d及对应的强度I，就可以代替衍射花样，应用时，只须将所测图样经过简单的转换就可与标准卡片相对照，而且这

3、样就可以在拍摄衍射花样时不必局限于使用与制作卡片同样的波长。PDF卡片的发展J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作，制作了约1000种物质的花样；1942年“美国材料试验协会（AmericanSocietyforTestingMaterials,ASTM）”出版了约1300张衍射数据卡片（这就是通常使用的ASTM卡片）；1969年起，由美国材料试验协会和英、法、加拿大等国的有关协会共同组成“粉末衍射标准联合委员会(JointCommitteeonPowderDiffra

4、ctionStandards,JCPDS)”的国际组织，由它负责卡片的收集、校订和编辑工作，此后的卡片组就称为粉末衍射卡片组(PowderDiffractionFile，PDF)；目前的PDF卡片组由JCPDS与ICDD(InternationalCenterforDiffractionData，国际衍射资料中心)联合出版。PDF卡片号从前反射区（2θ小于90度）中选出的三根最强线对应的面间距及相对强度最大面间距及相对强度实验条件：Rad.—辐射种类（如CuKα)；λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cutoff—

5、相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；dcorr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料；晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A=a0/b0,C=c0/b0为轴比；Z—晶胞中化学式单位的数目；Ref—参考资料；物理性质：εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色；Ref—参考资料；试样来源：制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点

6、（T.P.），摄照温度等。物相的化学式和名称：其后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O—简单斜方；Q—底心斜方；P—体心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。矿物学名称：—数据高度可靠i—已指标化和估计强度，但可靠性不如O—可靠性较差C—衍射数据来自理论计算。干涉面间距相对强度干涉面指数PDF卡片索引PDF卡片索引是一种能帮助实验者从庞大的数据库中迅速

7、查到所需要的PDF卡片的工具书。由JCPDS编辑出版的PDF卡片检索手册有：哈那瓦特无机物检索手册；有机相检索手册；无机相字母索引；芬克无机索引；矿物检索手册等。上述索引分为“有机”与“无机”两类，每类又分为字母索引与数字索引两种。A、字母索引根据物质英文名称的第一个字母顺序排列，在名称后面列出物质的化学式、其衍射花样中三根最强线的d值和相对强度，以及物质的卡片号，从卡片号即可找到相应的PDF卡片，最终得到物相的参数。B、数字索引当待测样中的物相或组成元素完全不知时，可以使用数字索引，数字索引中主要有哈那瓦特无机索引与芬克无机索引

8、。1、哈那瓦特无机索引此索引将最强线的晶面间距d1值所处的范围（如3.31~3.25埃）归为一组，全索引共分51组（1982年版本中，从大于10Å到1Å分成45组），并按面间距范围从大到小排列，组的面间距范围在每页的顶部标出。在每组内则按次强线的面