《x射线物相分析》ppt课件

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1、第二讲X射线物相分析12X射线的发现1895年11月8日，德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现象时偶然发现的。他发现电流通过时，两米开外一个涂了氰亚铂化钡的小屏发出明亮的荧光。认为是真空管发出的一种射线。由于对这种射线本质和特性尚无了解，故称x射线，也叫伦琴射线。伦琴（1845---1923）X射线的产生及其与物质的作用方式3伦琴发现：不同物质对x射线穿透能力是不同的。医学透视安检41901年第一届诺贝尔物理学奖评选时，由于伦琴的这一发现，29封推荐信中就有17封集中推荐他，伦琴最终获得了第一次诺贝尔物理学

2、奖金。5X射线的本质、产生及命名规则对X射线本质的争论，焦点集中在：粒子流：亨利·布拉格波动性：巴克拉1.X射线的性质6对X射线波动性最完美的研究是德国物理学家劳厄（Laue）。著名物理学家索末菲的一名研究生厄瓦耳向他请教关于光在晶体中散射的数学分析问题。7当光通过与其波长相当的光栅时会发生衍射作用人们推测晶体内部的质点是规则排列的，间距在10-10m如果x射线是一种波，且波长与晶体内部质点间的距离相当，那么用x射线…….x射线衍射？！8在伦琴的两名研究生弗里德里希（W.Friedrich）和克尼(Knipp

3、ing)的帮助下，劳厄进行了第一次X射线衍射实验，并取得了成功。第一次X射线衍射实验所用的仪器,所用的晶体是硫酸铜。9劳厄法X射线衍射实验与所拍的照片10爱因期坦称，劳厄的实验“物理学最美的实验”。它一箭双雕地解决了X射线的波动性和晶体结构的周期性。11后来的科学证明，与可见光一样，X射线的本质是一种电磁波。它具有波粒二象性。即，它既具波动性，又具有粒子性。在X射线衍射分析中应用的主要是它的波动性，反映在传播过程中发生干涉、衍射作用。在与物质相互作用，进行能量交换时，则表现出它的粒子性。X射线与物质的相互作用

4、12入射X射线散射透射吸收13X射线与物质的相互作用康-吴效应14与原子中束缚较紧的内层电子相撞产生的，散射波与入射波的频率相同，但方向改变。1)X射线的散射1.相干散射相干散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定（光的干涉条件）。X射线衍射物相分析就是利用的相干散射。152.非相干散射当x射线光子与束缚力不大的外层电子、价电子或金属晶体中自由电子相碰撞。电子被撞离原运行方向同时带走光子的一部分动能成为反冲电子。同时入射X射线波长变长并偏离原来方向2角。散射波波长随散射方向而变2’√不参与晶体

5、对X射线的衍射，只形成连续背底，给衍射分析带来不利影响产生衍射的必要条件是满足布拉格方程的要求。162dsin=1.当采用特定波长的单色X射线（不变）来照射固定的单晶体时（，d不变）；、和d值都固定，未必正好满足布拉格方程，因此不一定能产生衍射现象。2.做法：连续改变或来满足布拉格反射条件。三种常用的衍射实验方法17衍射方法实验条件劳厄法变不变连续X射线照射固定的单晶体转动晶体法不变部分变化单色X射线照射转动的单晶体粉末照相法不变变单色X射线照射粉晶或多晶试样2dsin=相当于一个单晶

6、体绕空间各个方向作任意旋转1.劳厄法劳厄法是用连续的X射线投射到不动的单晶体上产生衍射的一种实验方法。所使用的试样可以是独立的单晶体，也可以是多晶体中的粗大晶粒。1819相当于反射球壳的半径连续变化，使倒易点阵有机会与其中某个反射球相交，形成衍射斑点。202.转动晶体法转动晶体法是用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法，即入射波长不变，依靠旋转单晶体以连续改变各个晶面与入射X射线的角来满足布拉格方程。倒易点阵(uvw)*正点阵晶轴[uvw]3.粉晶法粉晶法采用单色（特征）X射线作辐射源，被分析试样多数情况

7、为很细（10-3—10-5cm)的粉末多晶体，故亦称为粉末法。根据需要也可以采用多晶体的块、片、丝等作试样。21衍射仪法：衍射花样如用辐射探测器接收后，经测量电路系统放大处理并记录和显示。粉晶照相法：衍射花样用照相底片来记录。22粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的．各晶粒中的指数相同的晶面取向分布于空间的任意方向。如果采用倒易空间的概念，这些指数相同晶面的倒易矢量分布于整个倒易空间的各个方向；各等同晶面族的倒易点阵分别分布在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面上。单晶（一个倒易节点

8、）粉晶（一个倒易球面）23X射线衍射（XRD）物相分析方法物相分析可确定材料由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。24定性分析1.定性分析原理X射线衍射线的位置决定于晶胞参数（晶胞形状和大小）也即决定于各晶面面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有其特有的晶体结构，因而X射线在某种晶体