钕铁硼废料中钴的回收试验条件研究.pdf

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1、实验与研究钕铁硼废料中钴的回收试验条件研究TheexperimentalstudyofrecoveringcobaltfromNdFeBwaste刘开明（甘肃省建筑材料工业学校，甘肃兰州730101)摘要：本文研究了NdFeB废料中钴的回收方法，通过盐酸溶解、复盐沉淀、草酸沉淀等关键试验步骤，确定了体系酸度、酸溶时间等技术条件，达到了回收利用的目的。关键词：NdFeB废料；钴回收；氧化钴Abstract：ThispaperstudiesthecobaltinNdFeBwasterecyclingmethod,dissolvedbyhydrochloric

2、acid,complexsaltprecipitation,oxalicacidprecipitationandotherkeyteststeps,determinethesystemacidity,acidsolubletechnicalconditionssuchastime,achievedthepurposeofrecycling.Keywords：NdFeBwaste；Corecovery；Cooxide中图分类号：F407.3文献标识码：B文章编号：1003-8965（2015)04-0045-02随着新材料的发展，NdFeB作为第三代稀土永

3、磁材酸溶液加热至大于95℃，然后用硫酸钠复盐沉淀，用氢料具有很高的性价比。在制备NdFeB的过程中，由于技氧化钠中和pH＝2.0～3.0，冷却过滤，过滤得氯化钴术和设备的局限性，有18%左右的NdFeB废料需要回收，溶液和黄钠铁矾沉淀物，分别送样分析。其中含金属钴4%左右。我国钴资源缺乏，金属钴则是稀第二步：氯化钴溶液中加入氟化钠除钙镁，除杂后缺、昂贵的战略资源，因此研究钕铁硼废料中钴的回收利浓缩富集，然后用草酸或碳酸氢铵进行沉淀，将沉淀物水用具有十分重要的意义洗、过滤，煅烧得到三氧化二钴产品，送样分析。1材料和分析方法3试验结果及分析1.1原材料3.1

4、体系酸度的选择NdFeB废料稀土组分见表1，部分非稀土含量列表2。将优溶之后的NdFeB废料优溶渣混合均匀，送样分1.2试剂析，每次取200克优溶渣进行酸溶。体系酸度对钴总收率盐酸：工业级；氢氧化钠：工业级；水：纯水；硫酸钠：的影响列表3。工业级；碳酸氢铵：农用级；草酸。由表3结果可知，随着体系酸度的增大，钴的折1.3试验仪器100%总收率降低，其原因是体系酸度越高时，酸溶液中3+托盘天平（JPT-5)，真空泵（SZ–2)，吸滤瓶（2L)，Fe含量越高，在后道工序复盐沉淀时产生的黄钠铁矾也就越多，造成了钴的夹带流失，最终降低了钴的折100%漏斗（¢200

5、mm),箱式电炉（TX5)，电动搅拌（JJ-1)，星型球磨机（KQM-X4A/B)。总收率。因此体系酸度应选择在2.5mol/l为宜。1.4分析方法3.2酸溶时间的确定用重量法分析REO，酸碱滴定法分析[H+]，比浊法酸溶时间对钴总收率的影响列表4。分析Fe2O3，ICP光谱法分析CuO、CoO、Al2O3。由表4的结果可知，随着酸溶时间的增加，优溶渣的钴总收率增加；酸溶时间分别为3h和4h时，钴总收率变化幅度不大，因此最终确定酸溶时间应为3h。2试验方案3.3氧化钴的回收第一步：取200克NdFeB废料优溶烘干渣，加入一将得到的氯化钴溶液4批合并为1批

6、，混合均匀后定量盐酸在高温下酸溶、洗涤，酸溶渣烘干后送样分析。加氟化钠除钙镁，因得到的氯化钴溶液中钴含量较低，需采用加热蒸发浓缩的表1稀土组分分析结果(%)办法进行富集，使钴名称批次LaCePrNdSmEuGdDy的浓度提高后进行沉优溶渣G-8-10.010.029622.86169.5740.010.08330.03527.4074淀，经除杂后的氯化钴品质列表5。表2部分非稀土含量分析结果(%)将除杂后的氯化钴溶液分别用草酸和碳酸氢铵沉淀，名称批次R2O3Co经水洗后煅烧得氧化钴产品，分析结果列表6、表7。优溶渣G-8-15.80.69从表6、表7的结

7、果可知：用草酸作为沉淀剂时，钴45实验与研究表3在不同体系酸度时NdFeB废料优溶渣的试验结果焙烧料(g)Co%体系酸度(mol/l)酸溶温度℃酸溶时间(h)钴直总收率%折100%总收率%2000.692＞95260.2659.662000.692.5＞95267.2666.232000.693.4＞95268.5564.882000.695.1＞95267.2164.722000.696.8＞95269.2463.25表4控制不同酸溶时间时NdFeB废料优溶渣的试验结果焙烧料(g)Co(%)体系酸度(mol/l)酸溶温度(℃)酸溶时间(h)钴直总收率(

8、%)折100%总收率(%)2000.692.5＞95267.2666.23200