仪器分析课实验1-水样中溶解态总铁的测定.ppt

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1、水样中溶解态总铁的测定指导老师：袁东星教授地点：环生楼C207时间：2013.10.101.实验原理1.1方法原理在pH=3~9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物，其反应式为：对于Fe3+，可用抗坏血酸还原成Fe2+。将不能被仪器直接检测的物质转化成能够直接检测的物质该络合物在特定波长处有最大吸收，生成络合物的量与铁含量成正相关，吸光度与络合物的量成正相关。由铁浓度与吸光度之间的关系，绘制出标准工作曲线，从而测定水样中溶解态总铁的含量。1.2仪器原理分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器、信号接收系统组成。……2.仪器与试剂紫外-可见分光光度计50mL具

2、塞比色管0.01mol/L抗坏血酸溶液（已配制）1.0%邻二氮菲溶液（已配制）（1+3）盐酸（已配制）乙酸乙酸钠缓冲溶液（已配制）200mg(Fe)/L铁标准储备溶液（已配制）20mg(Fe)/L铁标准使用液（用时配）水样（已过滤）超纯水3.实验步骤3.1配制标准使用液（1）取适量200mg(Fe)/L铁标准储备溶液于50mL比色管中，加水稀释至50mL，得到20mg(Fe)/L铁标准使用液。3.2标准工作曲线绘制（1）取5支50mL比色管，分别加入铁标准使用液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL。（2）向比色管中分别依次加入1mL（1+3）盐酸，1mL0.01mol/L抗

3、坏血酸溶液，5mL缓冲溶液，1mL1.0%邻二氮菲溶液，稀释至50mL后充分混匀，放置显色15min。（3）将任意显色后的溶液置于紫外-可见分光光度计上进行光谱扫描，确定络合物的最大吸收波长（记录数据）。3.实验步骤3.3样品测定（1）取5mL水样，按上述步骤依次对样品进行处理，稀释至50mL后混匀，放置显色15min。（2）在最大吸收波长处进行测定，利用标准工作曲线计算水样中溶解态总铁的浓度。（4）在最大吸收波长处进行测定，以超纯水作为参比，测定铁标准系列的吸光度（A），以铁浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标绘制标准工作曲线。4.数据处理与结果注意：（1）数据列表（三线表），数据做

4、图，注意格式；（例如：表格的名称在表格的上方居中，图的名称在图的下方居中……）（2）数据的真实性；（3）列出详细的计算过程，得出结论；……（1）绘制铁标准工作曲线。（2）计算水样中溶解态总铁的含量。（3）根据光谱扫描数据，绘制光谱图，并说明。5.问题及讨论问题：观察光谱扫描图，说明测定波长选择原因。分析此次实验可能的误差来源。讨论：实验过程中的现象（尤其是不正常现象）；对于实验原理、方法的思考及其方法的改进；……注意事项实验报告的格式实验目的；实验原理（方法原理和仪器原理）；仪器与试剂（详细列出）；实验步骤；实验数据与结果；实验讨论。严禁抄袭