厦大仪器分析实验一水样中溶解态总铁的测定

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1、实验一水样中溶解态总铁的测定报告人：陈颖学号：33120141151687同组人：谢晓丹、李艳实验地点：环生楼C207实验时间:2014年10只09日1实验目的学习如何使用分光光度法测定水样中溶解态总铁的含量以及如何选择适宜的波长进行测定；掌握分光光度计的原理以及使用分光光度法测定水样中总铁的方法原理；掌握如何选择空白以及参比。2实验原理2.1方法原理2.1.1郞伯比尔定禅：当入射光强度和溶液层厚度一定吋，溶液的吸光度与溶液的浓度成正比，即A=6bc式中：A--溶液的吸光度；么--溶液的摩尔吸光系数，L/(

2、molcm);B--溶液层厚度，(cm);c-溶液的物质的量浓度，(mol/L)2.1.2在pH=3〜9的溶液屮，Fe2+可与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物，W反应式为：图一生成络合物(邻二氮菲亚铁)的反应方程式对于可川抗坏血酸还原成Fe2+,将不能被仪器直接检测的物质转化成能够直接检测的物质。该络合物在特定波长处有最大吸收，生成络合物的量与铁含量成正相关，吸光度与络合物的量成U•:相天。由铁浓度与吸光度之间的欠系，绘制出标准工作曲线，从Iflj测定水样中溶解态总铁的含虽。2.2仪器原理紫外-可

3、见分子吸收光谱法足研究物质分子吸收200-800波长范围内的吸收光谱、进行分析测定的方法。紫外-可见分子吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级的跃迁。紫外-可见分光光度计主要甶光源、单色器、吸收池、检测器、信号指示系统组成。光源：常用的光源冇热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源川于可见光区。单色器：一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹血反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等儿部分组成。其核心部分足色散元件，起分光的作川。吸收池：用于盛放分析试样，包括玻璃和石英两种介质。检测器：将单色光透过

4、吸收池内溶液后光强变化的光信号转化为电信号并测量的装置。信兮指示系统：是放大检测器输出信兮并且以适当的方式指示和记录下來。3仪器与试剂3.1仪器UV-1600pc型紫外吋见分光光度计，MAPADAINSTRUMENTS50mL具塞比色管7支；1cm比色皿一个；枪头、卫生纸若干。3.2试剂1.0%邻二氮菲;0.01mol/L抗坏血酸;(1+3)盐酸;乙酸乙酸铵缓冲溶液;100mg/L铁标准储备液，20mg(Fe)/L铁标准使用液(现配)；水样B;超纯水。4实验步骤4.1配置标准使用液取适量铁标准储备溶液于比色

5、管中，加水稀释至25mL,得到20mg(Fe)/L铁•准使用液。4.2标准曲线绘制(1)取5支50mL具塞比色管，分别加入铁标准使用液0.00，0.50,1.00,2.00,3.00mL,依次编号：“1”、“2”、“3”、“4”、“5”。(2)向比色管中分别加入0.50mL(l+3)盐酸,0.50mL0.01mol/L抗坏血酸溶液，2.50mL乙酸乙酸铵缓冲溶液，0.5mL邻二氮菲，充分混匀后，用超纯水稀释溶液至25mL,放置兄色15min。(3)将显色后的“3”号溶液置于紫外-可见分光光度计上进行光谱扫描

6、，以超纯水进行基线校准，测定溶液在190-600nm波长范围内的吸光度外绘制光谱曲线，确定络合物的最人吸收波长。(4)迕最大吸收波长处进行测定，以超纯水作为参比，测定铁标准系列的吸光度(A),以铁浓度(C)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制标准工作曲线。4.3样品测定(1)取2支50mL比色管，各加入2.5mLB水样，按上述步骤依次对样品进行处理，以超纯水稀释至25mL：泥匀，放置15min显色。(2)迕敁大吸收波长处进行测定，利川标准工作曲线计算稀释后水样中总铁的浓度，进一步换算出水样屮溶解态总铁的溶度。

7、5数据处理与结果5.1络合物吸收光谱经过紫外-可见分光光度计，在190-600mn波长处扪描，绘制的橘红色络合物吸收光谱曲线如阁2所示：由此nJ■见，络合物在190-600nm的最大吸收波长为310nm和510nm,本实验选取510nm波长作为测定波长。5.2标准工作曲线在波长510nm条件K对不同浓度的Fe溶液进行吸光度测定，得到标准工作曲线的测定结果和回归方程分别如阁3和表一所示。钱浓度mg/L阁3标准工作曲线表一标准工作曲线的测定结果加入铁标液体积(mL)铁溶液浓度[mg(Fe)/L]吸光值A0.00

8、0.000.0040.500.400.0851.000.800.1642.001.600.3143.002.400.5905.3样品测定取2支具塞比色管，分别加入2.5mL水样B，经处理、显色后，在510nm波长处，测定其吸光度值，如表二所示：表2水样测定结果加入水样体积(mL)吸光值A2.500.1332.500.137根据线性回归方程，A=0.2375C-0.0154(A为吸光值，C为Fe浓度)得，所测水样浓